色谱分析实验指导手册.docVIP

12应化《仪器分析实验》（色谱分析部分）安排表 实验内容 地点 实验时间 （周/星期/节） 班级 影响FID检测器灵敏度的因素（仿真） 武昌校区化药院机房 12/1/2 (10 12应化1 12/1/2 (15:0 12应化2 烷系物的气相色谱分析 L1309 12/2/3 12应化1 13/2/3 12应化2 醇系物的分离（程序升温气相色谱法） L1309 12/2/3 (16:3 12应化1 13/2/3 (16:3 12应化2 芳烃衍生物的高效液相色谱分析 L1312 13/1/8 (10:30- 12应化1 14/1/8 (10:30- 12应化2 乘车安排： 周次 星期 日期 班级 人数 武昌校区发车时间（至流芳校区） 流芳校区发车时间（至武昌校区） 车数 12 二 5.19 12应化01 31 13:20 19:00 1 13 一 5.25 12应化01 31 10:00 18:00 1 13 二 5.26 12应化02 30 13:20 19:00 1 14 一 6.1 12应化02 30 10:00 18:00 1 注：1.流芳校区上车地点：化学实验中心一号实验楼前。 2.武昌校区上车地点：武昌校区东配楼前（武昌校区乘车点）。 3.准时发车，过时不候。 实验要求： 1、实验课成绩：提问20%+实验操作30%+实验报告40%+实验纪律及实验室卫生10% 2、由于仪器分析实验智能化程度较高，实验数据结果均为现场打印，请前预习实验内容及实验相关知识点！！！ 3、实验报告在实验完成后统一交到武昌校区实验楼617室 影响FID灵敏度的几个主要因素、FID敏感度的测定、色谱柱的柱效的测定 一、实验目的 1. 理解氢焰检测器的操作条件中气体流量对灵敏度的影响； 2. 学会测定氢焰检测器的敏感度； 3. 学会测定色谱柱效的方法。 二、实验原理 色谱法是一种特别适用于分离多组分试样的分离技术。在色谱法中，一相为色谱柱内固定不动的固定相，另一相为携带混合物的流动相，此两相的相对运动使得混合物中的不同组分按在固定相的滞留时间的不同先后流出色谱柱，从而进行分离分析。色谱法是各种分离技术中效率最高和应用最广的一种方法。人们在评价一根色谱柱柱效时，常常将色谱柱比作精馏塔，塔板n数越多，柱效越高，n与色谱峰半峰宽及峰底宽的关系式为： （1） 式（1）中，tR为待测组分的保留时间，Y1/2为待测组分的色谱峰半峰宽，Y为待测组分的色谱峰峰底宽，tR 、Y1/2及Y应为相同的单位（或同为时间单位，或同为距离单位）。 气相色谱检测器的作用是将色谱柱分离后的各组分按其特性及含量转化为相应的电信号，它是气相色谱仪中的主要组成部件。 常用的有两类检测器，一类是浓度型的检测器如热导池检测器（Thermal Conductivity Detector, 简称TCD）和电子捕获检测器（Electron Capture Detector, 简称ECD），这类检测器所测量的是载气中某组分浓度瞬间的变化，检测器的响应值与组分的浓度成正比，其中TCD灵敏度适宜，稳定性好，对所有物质都有响应，是一种通用型的检测器；另一种类型的检测器是质量型的检测器如氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector, 简称FID）和火焰光度检测器（Flame Photometric Detector, 简称FPD）等，这类检测器测量的是载气中某组分进入检测器的速度变化，即检测器的响应值和单位时间内进入检测器某组分的质量成正比。FID仅限于检测含碳有机物，测定灵敏度较TCD高几个数量级。 灵敏度和检测限是衡量检测器质量的两个重要指标。 灵敏度（S）是检测器的响应信号（△R）对进样量（△Q）的变化率，即： （2） 对于浓度型的检测器，其计算公式为： （3） 式（3）中，C1（单位为mV·cm-1）为记录仪的灵敏度，C2（单位为min·cm-1）为记录仪纸速的倒数，F0为载气的流速，A（单位为cm2）为色谱流出曲线的峰面积。如果试样为液体，则灵敏度Sc的单位为mV·mL·mg-1；如果试样为气体，则灵敏度Sc的单位为mV·mL·mL-1。 对于质量型的检测器，其计算公式为： （4） 灵敏度Sm的单位为mV·s·g-1。 检出限也称称敏感度，，是指检测器恰能产生和噪声相鉴别的信号时，在单位体积或时间需向检测器进入的物质质量（单位为g），通常认为，恰恰相反能鉴别的响应信号至少等于检测器噪声的3倍。 以D表示敏感度或检出限