药物分析实验探讨.docVIP

PAGE PAGE 10 药物分析实验 2012年9月 目 录 实验一 薄层色谱检查杂质 (一) 薄层板的制备 (二) 自制扑痛的杂质检查 实验二 阿司匹林片的分析 实验三 盐酸普鲁卡因注射液的分析 实验四 高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊的含量 实验五 气色谱法测定酊剂中乙醇含量 附录1~3 药品检验操作标准 原料药检验报告书 成品检验报告书 标准液配制及标定记录 实验一 薄层色谱检查杂质 一、目的 1.了解药物杂质检查的意义。 2.掌握薄层色谱检查杂质的原理和方法。 3.掌握杂质限量的计算方法。 二、实验内容 (一)薄层板的制备 1.羧甲基纤维素钠溶液的配制 称取羧甲基纤维素钠1-2g备用。 在带有搅拌子的烧杯内加入200-400ml纯净水（加入水量为羧甲基纤维素钠称取量的200倍），在开启搅拌的情况下，将羧甲基纤维素钠缓慢均匀地撒到烧杯内的水中，不停搅拌，使羧甲基纤维素钠和水充分融合，加完后于搅拌下加热使羧甲基纤维素钠充分溶解，放凉，备用。 2.硅胶板的制作 取硅胶H或GF254约2g，以玻棒搅动下缓慢加入0.5％羧甲基纤维素钠水溶液适量调成粘度适当的糊状，取少许硅胶糊均匀涂布于玻璃板(5×15cm)上，置水平台上，在空气中晾干（阴干），待板上湿圈消失后再于110℃烘0.5-1小时，取出放置干燥器中备用。 (二)自制扑痛的杂质检查 1.展开系统预测 取扑热息痛纯品少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，取干燥薄层板点样，以氯仿:丙酮:甲苯(大约比例13∶5∶2 )展开，测定药物斑点Rf，调整丙酮加入量使Rf = 0.7为佳，此时采用的即为合适展开剂。 2.样品杂质观察 取自制扑痛少许，加丙酮（或无水乙醇）完全溶解，点样，展开，灯下观察杂质情况（多少、斑点位置及明暗程度等）。 3.杂质限度检测 取自制扑痛少许，于5ml容量瓶中加丙酮适量使全部溶解，以丙酮稀释至刻度，即为样品液。 精密量取样品液适量，采用不同规格容量瓶（3个）以丙酮稀释100、150或200倍，得参比液1、2或3。 干燥薄层板，同时取相同体积样品液和参比液点样，展开，灯下观察、比较，对比药物主斑点与杂质斑点。样品杂质斑点不深于参比液药物主斑点时即检得杂质限度。 实验二 阿司匹林片的分析 一、目的 1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。 2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。 二、操作 [鉴别] 1.取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加水10ml煮沸，放冷，加三氯化铁试液1滴，即显紫堇色。 2.取本品的细粉(约相当于阿司匹林0.5g)，加碳酸钠试液10ml，振摇后，放置5分钟，滤过，滤液煮沸2分钟，放冷，加过量的稀硫酸，即析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气。 [检查] 游离水杨酸 取本品的细粉适量(约相当于阿司匹林0.1g)，加无水氯仿3ml，不断搅拌2分钟，用无水氯仿湿润的滤纸滤过，滤渣用无水氯仿洗涤2次，每次1ml，合并滤液与洗液，在室温下通风挥发至干；残渣用无水乙醇4ml溶解后，移至100ml量瓶中，用少量5％乙醇洗涤容器、洗液并入量瓶中，加5％乙醇稀释至刻度，摇匀，分取50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液 [取盐酸液(1mol/L)1ml，加硫酸铁铵指示液2ml后，再加水适量使成100ml] 1ml，摇匀；30秒钟内如显色，与对照液(精密称取水杨酸0.1g，置1000ml量瓶中，加冰醋酸1ml，摇匀，再加水适量至刻度，摇匀，精密量取1.5ml，加无水乙醇2ml与5％乙醇使成50ml，再加上述新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀)比较，不得更深。 [含量测定] 取本品10片，精密称定，研细，精密称出适量(约相当于阿司匹林0.3g)，置锥形瓶中，加中性乙醇(对酚酞指示液显中性)20ml，振摇，使阿司匹林溶解，加酚酞指示液3滴，滴加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)至溶液显粉红色，再精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)40ml，置水浴上加热15分钟并时时振摇，迅速放冷至室温，用硫酸滴定液(0.05mol/L)滴定，并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C9H8O4。 本品含阿司匹林(C9H8O4)应为标示量的95.0—105.0％。 三、说明 1．杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。 2.为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。 第一次滴定：CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O 第二次滴定： 四、思考题 1.简述鉴别试验的原理。 2.检查游离的水杨酸时，为