药物制剂分析总论.pptVIP

药物制剂分析 第一节 概 述 为了防治和诊断疾病的需要； 为了保证药物用法和用量的准确； 为了增强药物的稳定性； 为了药物使用、贮存和运输的方便； 为了延长药物的生物利用度； 为了降低药物的毒性和副作用。 原料 制剂（片） [性状] 熔点，比旋度 外观颜色 [鉴别] 化学法，IR 化学法 [检查]溶液的澄清度与颜色 溶液的颜色 炽灼残渣 重量差异 铁，铜，重金属 崩解时限 [含量测定] 碘量法 碘量法 一般原料药项下的检查项目不需重复检查，只检查在制备和储运过程中产生的杂质及制剂相应的检查项目。 如：盐酸普鲁卡因注射液“对氨基苯甲酸” 阿司匹林片“水杨酸” 第二节 片剂分析 片剂是指药物与适宜的辅料通过制剂技术压制而成的片状或异形片状的制剂。 分析步骤：外观检查——鉴别——常规检查及杂质检查——含量测定 常规检查 一）重量差异检查 二）崩解时限检查 三）溶出度检查 四）含量均匀度检查 一）重量差异检查 定义：指按规定称量方法测得每片的重量与平均片重之间的差异程度。 检查意义：在片剂的生产过程中，由于颗粒的均匀度、流动性、生产设备等原因，会引起片剂重量的差异，从而引 起各片间主药的含量差异。 4）注意事项 糖衣片包衣前检查、薄膜衣片包薄膜衣后检查； 勿用手接触药片 注意防潮 二）崩解时限检查 三）溶出度检查 四）含量均匀度检查 对象 单剂含量小 分散性不好，难以均匀 急救、剧毒药物，安全范围小 三、含量测定 一）测定方法 二）常用赋形剂的干扰及排除 三）含量测定时取样方法 四）片剂含量测定结果计算 一）测定方法 赋形剂有干扰时要排除干扰后再测定。 二）常用赋形剂的干扰及排除 1.糖类干扰及排除 例： 维生素C原料药及片剂 均用碘量法，片剂溶解过滤测定 2.硫酸钙和碳酸钙 干扰配位滴定法 掩蔽剂、分离或其他测定法 3.硬脂酸镁 干扰配位滴定和非水溶液滴定 （2）提取分离法 4.滑石粉 三）含量测定时取样方法 片剂的成分 实际重量和标示量 实际重量和平均重量 一般过程： 取10片——称重——研细——精密称取适量——测定 四）片剂含量测定结果计算 表示：标示量% 1.滴定分析法 原料药含量测定结果的计算 第三节 注射液分析 三、含量测定 一、测定方法 1.直接蒸干后测定： 碳酸氢钠注射液、盐酸普鲁卡因注射液 2.采用微量灵敏的方法 分光光度法、高效液相色谱法 3.排除干扰后测定 干扰UV法 排除： 次最大波长分光光度法 双波长分光光度法 例：盐酸氯丙嗪、盐酸异丙嗪 例： 碘量法测定维生素C注射液含量：加丙酮消除亚硫酸氢钠干扰 碘量法测定安乃近注射液含量：加入甲醛消除焦亚硫酸钠干扰 例：亚硝酸钠法测定盐酸普鲁卡因注射液含量，加入盐酸煮沸，冷却依法测定 注射剂含量测定结果的计算 表示：标示量% 第六节 复方制剂分析 单方制剂 复方制剂 复方制剂为含有两种或两种以上有效成分的制剂 主要分析途径： 不经分离，直接测定 — 要求各成分互不干扰 经适当处理或分离后测定 —各成分间干扰较大 一、不经分离直接测定法 （一）在不同条件下采用同一种测定法 例： 复方氢氧化铝片的含量测定 处方： 氧化铝 245g 三硅酸镁 105g 颠茄流浸膏 2.6ml 制成 1000片 氧化镁 精密称取上述细粉适量，加盐酸2ml与水50ml，加热煮沸，加甲基红指示液1滴，滴加氨试液至黄色，再继续煮沸5min，趁热过滤，残渣用2％氯化铵30ml洗涤；合并滤液与洗液，放冷，加氨试液10ml与三乙醇胺5ml，加络黑T指示液，用EDTA-2Na滴定液滴定。 （二）不同分析方法测定后通过简单计算求得各自的含量 例： 复方碘口服液的含量测定 处方： 碘 50g 碘化钾 100g 水 适量