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2007-3-3 现代仪器分析讲堂 流动注射分析法 一、概述 一、概述 流动注射分析技术是由丹麦技术大学RUZICKA 和HANSEN于1974年提出的，它是在物理不平衡和化学不平衡下，进行动态测定的一门微量湿化学分析技术。 该技术的突出特点是分析速度快、精度高、节省试剂和试样、适应性广、设备和操作简单、使用方便和易于实现在线监测。 它是实现溶液化学分析自动化和研究化学理论的有效手段。 一、概述 一、概述 一、概述 什么是流动注射分析（FIA）？ 将一定体积的试样溶液注入到无空气分隔的适当载流溶液中、经过受控制的分散过程，形成高度重现的试样带，并输送至流通式检测器，检测其连续变化的物理或化学信号的方法。 FIA把试样溶液直接以“试样塞”的形式注入管道内试剂流中，在热力学非平衡条件下，在液流中重现地处理试样或试剂区带的定量流动分析技术。 系统原理（在T时间内发生两个动力学过程：试样在载流中的物理分散；试样与试剂发生化学反应） 仪器组成 二、流动注射分析应用 流动注射在线（on-line）微柱预富集ICP-AES联用装置 流动注射-氢化物发生-原子吸收分析仪 流动注射在线微柱预富集ICP-MS联用装置 流动注射化学分析。 FIA-ICP-AES在线预富集基本工作流程 Mn, Zn Speciation 总结 FIA可以作为单独的分析方法（载流中有反应试剂），后接各种类型的检测器。但更多地用于联用快速分析。 载流的作用是：推动试样塞进入反应管道及检测器；随试样带自动清洗反应管道和检测器，为下一试样检测做好准备。 在T（留存）时间内发生两个动力学过程：试样在载流中的物理分散；试样与试剂发生化学反应。 多谢参与！ * Department of Hygienic Detection and Analysis School of Public Health, Nanjing Medical University Nanjing · China 现代仪器分析讲堂 中国·南京2011.12 Flow Injection Analysis (FIA) 200年前的操作模式 加液 稀释 过滤 定容 搅拌 滴定 等等手工操作 原始手工操作 电脑控制仪器 共存于lab 样品处理占90％时间 1970s出现 自动化 高效率 Flow Injection Analysis FIA 模仿手工操作间歇式自动分析系统1940s 气泡间隔式连续流动分析系统1950s 把分析试样、试剂 容 器 管 道 FIA系统 1970s 打破几百年的平衡条件的传统 无气泡间隔 流动载流 非平衡态 在线处理测定 触发化学实验室的根本性变革 高效率的前处理部分 要与检测技术结合 广泛适应性 Ruzicka Hansen: 连续分析的工具 微型化和集成化的工具 连接化学与仪器的链索 多维分析信息的手段 连续检测和过程控制的工具 脉冲响应技术 连接多种检测手段 分光光度仪 AAS仪 电化学仪 生化分析 在线处理 萃取等分离 消化 广泛适应性 高效率 一般 100－300样/h 包括分离 40－60样/h 低消耗 微量技术 试样10-100μl 节约试剂90％-99% 高精度 一般 0.5%-1% RSD 不稳定反应或在线处理 1.5%-3% RSD 设备简单、价廉 面积 相当于英文打字机 价格 国产近数千元 载流驱动系统carrier H2O或与试样反应的试剂 注样器sample injector 反应器reactor 流通式检测仪 flow-through detector 记录仪 典型的FIA记录峰 传输设备-FIA心脏 蠕动泵peristaltic pump 辊杠 调压器 泵管 压盖 卡具 转动 压出空气 真空吸液 管道或反应器 管道或反应器 聚四氟乙烯管内径0.5-1mm 空管式 盘管式即螺旋式 填充床 填入玻璃珠等，需高压泵 直径越小，展宽程度越小 单珠串 颗粒直径为管径的60-80% 展宽约为空管的1/10 高进样频率, 仍可用蠕动泵 流动注射FIA进样 (a) Sampling (b) Injection 样品用量少 对溶液TDS和粘度要求不高 设备简单灵活 ICP Torch AES Flow Injection Sample Ar C18 C-18 Bonded Silica Gel Column Data Processing RF Generator 李磊，谢明勇，王小如等. 青钱柳叶微量元素 的溶出特性及其化学形态研究，高等学校化学学报， 2000，21（5）：707-709 显色泵 十六通阀