刘俞利 药学九班 中药材与其制剂分析概论.pptVIP

样品的分离和纯化 目前中药分析大多采用色谱法，因其兼具分离和分析功能，样品经提取后可不经分离直接分析。当有些样品分析前仍需分离纯化和富集时，一般也多采用色谐祛如柱色谱法或固相萃取等方法。固相萃取所用的预处理小柱现已实现商品化。内装的填料除硅胶、氧化铝等吸附剂和大孔吸附树脂外，还有各类化学键合相如C18、氰基、氨基化学键合相等，可适于各种极性化学成分的分离。预处理小柱一般为一次性使用，方便，但价格稍贵。 鉴别对象选取原则： 1、复方制剂，按君臣佐使依次选择； 2、首选君药、臣药、贵重药、毒性药； 3、原粉入药者，应作显微鉴别； 4、选择尽量多的药味，至少超过处方的1/3。 第二节 中药的鉴别 一、性状鉴别法 二、显微鉴别法 三、理化鉴别 法 四、色谱鉴别法 五、指纹图谱与特征图谱鉴法 一、性状鉴别 外观、形状、感官性质等特征 抓住药材的一般形态规律和形态特异性 参照药典、药品标准和中药鉴定学 二、显微鉴别 利用显微镜观察药材及含药材粉末的中成药的组织构造、细胞形状以及化合物的特征。 三、理化鉴别 1、微量升华法：具有升华性成分的药材及制剂的鉴别 2、化学反应法 （1）矿物药的主要成分为无机化合物，可用化学方法鉴别 （2）生物碱的特征鉴别:含有莨菪碱的颠茄草和华山参均利用托烷生物碱类的特征进行鉴别。 色谱鉴别 TLC法——应用最多 （Rf、颜色、荧光） GC法——适用于含挥发性成分的药物 HPLC法——常与含量测定同时进行 四、色谱鉴别法 薄层板的选择 硅胶G板（可加0.3% ~ 0.5% CMC-Na） —— 多用 氧化铝板 —— 常用于生物碱类药物 聚酰胺板 —— 常用于黄酮类及酚类药物 纤维素板 —— 常用于氨基酸类药物 五、指纹图谱与特征图谱鉴别法 中药色谱指纹图谱或特征图谱常用于中药材及制剂的鉴别，特别是当中药材及制剂缺乏用于鉴别的专属性成分或活性成分不清楚时，可通过表征其化学成分轮廓的指纹图谱鉴定该中药材或制剂。除可用对照成分外，还可用来源确定的对照药材作标准，达到鉴别的目的。 常用技术有HPLC和TLC指纹图谱或特征图谱技术。在ChP2015中有丹参总酚酸提取物、丹参酮提取物莪术油、颠茄流浸膏等“植物油脂和提取物”和银黄片等成方制剂的约80多个标准中建立了特征图谱。 典型示例应用见本章第四节(二、中药质量的整体控制和中药指纹图谱)。 （一）水分测定 （二）总灰分和酸不溶性灰分测定 （三）重金属检查 （四）砷盐检查 （五）农药残留量测定 第三节 中药的检查项目与内容 一、杂质检查 一、水分测定法 烘干法（不含或少含挥发性成分） 甲苯法 （含挥发性成分） 减压干燥法（含挥发性成分贵重药） GC法（通用） 二、膨胀度测定法膨胀度是药品膨胀性质的指标系指每1g药品在水或其他规定的溶剂中，在一定的时间与温度条件下膨胀后所占有的体积(ml)。主要用于含黏液质、胶质和半纤维索类的天然药品的检查。 三、杂质检查法药材和饮片中混存的正常成分之外的物质称为杂质。包括下列各类物质:①来源与规定相同，但其性状或部位与规定不符;②来源与规定不同的物质;③无机杂质，如砂石，泥块尘土等。??1.?杂质检查方法(ChP2015通则2301)?①取适量的供试品，摊开，用肉眼或借助放大镜(5-10倍)观察，将杂质拣出;如其中有可以筛分的杂质，则通过适当的筛将杂质分出。②将各类杂质分别称重.计算其在供试品中的含量(%)。??2.注意事项①药材或饮片中混存的杂质如与正品相似，难以从外观上鉴别时，可称取适量,进行显微、化学或物理鉴别试验，证明其为杂质后，计人杂质重量中;②个体大的药材或饮片必要时可破开，检查有无虫蛀霉烂或变质的情况;③杂质检查所用的供试品量,除另有规定外，按药材和饮片取样法称取。 酸不溶性灰分的测定 △ △ 总灰分的测定 四、总灰分和酸不溶性灰分的测定 五、重金属及有害元素测定法重金属铅、汞、锅、铜等对人体均