GC-MSMS法测定中药材中74种农药残留含量-岛津.PDFVIP

GC-MS/MS 法测定中药材中 74 种农药 残留含量 摘要：本文利用岛津 GCMS-TQ8040 三重四极杆气质联用仪建立了 GC-MS/MS 测定2015 版 《中 国药典》通则2341 中规定的74 种农药残留的方法。在 1~50µg/L 浓度范围内建立内标曲线，线 性关系良好，相关系数 r 均大于 0.995 。该方法适用于 2015 版药典中对中药材中农药残留量的 快速定量测定。 关键词：GC-MS/MS 中药材 有机磷类农药 有机氯类农药 拟除虫菊酯类农药 自1953年第一部《中国药典》发行以来，中国药典已成为国家监管药品质量的法定技术依 据。2014年3月，国家药典委员会发布了关于《中国药典》2015版通则（草案）公开征求意见通 知。与2010版药典相比，2015版药典在收载品种数上有较大增幅，在整体构架上也有较大调整， 主要表现在将2010版三部的附录凡例、制剂通则、分析方法指导原则等三合一，独立成卷作为 第四部，制定了统一的技术要求。 关于中药材中农药残留，通则2431 《农药残留量测定法》建立和完善了中药材中农药残留 量的测定方法，包括气相色谱- 串联质谱法和液相色谱- 串联质谱法。其中气相色谱- 串联质谱法 涉及74种农药（不含2种氘代内标），并规定了检出限范围0.005~0.025mg/kg 。 本文采用了GC-MS/MS 的MRM 多反应监测模式，有效降低背景干扰，避免了单四极杆 GCMS 因为基质干扰导致的定性不准问题，提高了分析灵敏度，大部分待测组分的检出限低于 1μg/L 。该方法满足新版药典对中药材中农药残留含量测定的要求。 1 实验部分 1.1 仪器 GCMS-TQ8040 三重四极杆气质联用仪 1.2 分析条件 GC-MS/MS参数： 10℃/min _300 ℃（3.5min ） 色谱柱：InertCap-5ms NP/Sil ， 接口温度：280 ℃ 30m×0.25mm×0.25µm 离子源温度：200 ℃ 进样口温度：250 ℃ 碰撞气：氩气 进样方式：不分流进样 检测器电压：调谐电压+0.6kv 进样时间：1min 农药组分MRM采集条件见表1 载气控制方式：恒线速度 载气线速度：47.2cm/sec 柱温程序：50℃（1min）_25 ℃/min _125 ℃_ 16 表 1. 农药组分保留时间及 MRM 参数 保留时间 定量离子对 定性离子对 No. 化合物名称 英文名称 CAS No. (min) (CE) (CE ） 185.093.0 185.0109.0 1 5.97 敌敌畏 Dichlorvos 62-73-7 （14） （14） 260.9202.9 260.9230.9