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X射线能谱精确定量技术的研究-材料学专业论文
中文摘要配备X射线能谱仪的扫描电镜和电子探针已广泛的应用于分析领域,是最
中文摘要
配备X射线能谱仪的扫描电镜和电子探针已广泛的应用于分析领域,是最 为主要的微区成分分析的工具。提高能谱仪的定量分析质量,进而促进相关领域 的科学研究和工农业生产的发展,意义重大。
本论文对能谱仪的结构、INCA能谱定量分析系统、定性、定量分析和能谱 仪的应用等方面进行了叙述,对三种典型试样——玻璃、不锈钢、低碳钢,定量 分析时的脉冲处理时间、束斑直径、加速电压、活时间等测量条件进行了深入研 究。
不锈钢中除Fe外,主要合金元素有Cr和Ni,同时还含有少量的Mn、P、S、 Mo、V、Ti等,定量分析的难度主要体现在对低含量元素的分析上。通过依次 改变测试条件,分析定量结果,获得了不锈钢样品的最佳测试条件:处理时间5, 束斑直径5,加速电压20kV,活时间100s。
在电子束照射下玻璃中的K、Na离子会发生迁移现象,对可迁移组分的研 究是玻璃试样准确定量的关键。通过实验和对结果分析,获得了玻璃试样的最佳 测试条件:处理时间5,束斑直径5,加速电压18kV,活时间75s。
碳为超轻元素,具有特征X射线能量低、荧光产额小、临界激发电压低等 特点,并且在分析过程中存在碳污染,定量分析结果的准确度差。用灵敏度曲线 法对低碳钢中碳的k比率进行处理,来获得碳元素的准确定量。其最佳测试条件 为处理时间5,束斑直径5,加速电压18kV,活时间100s,对应的碳元素含量计 算公式为Ci=65.27Ki.0.40。
关键词: 能谱仪定量分析低碳钢灵敏度曲线法
AB
AB STRACT
Energy Dispersive Spectrometer(EDS)has been widely applied to analytical field with electron probe and scanning electron microscopy,and it iS the main tool of element analysis-It is very important to improve the quality of quantitative analysis, SO as to improve the development of relevant scientific research and agricultural and industrial production.
The paper gives a view of the structure of EDS,the system of INCA energy analysis,qualitative,quantimtive analysis and application ofEDS.The paper conducts a deep research in the test conditions of process time,spotsize,accelerating voltage and live time for three typical samples--glass,stainless steel and mild steel.
The stainless steel,besides Fe,mainly contains alloy elements Cr and Ni.and a small quantity of Mn,只S,Mo,V Ti,etc.The quantitative analysis is determined by the analysis of low-content element.The optimum test conditions are obtained through changing test conditions in turn and analyzing quantitative results as listed here: process time 5,spotsize 5,accelerating voltage 20kV,live time 1 00s.
Study on the movable elements is the key problem when precise quantitative result is considered,since K and Na cation in glass would transfer under the electronic bombardment.The optimum test conditions are process time 5,spotsize 5, accelerating
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