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PAGE PAGE 0 石河子大学小学期制实验结课论文 建立不同种类阿司匹林的质量标准 、 姓名：刘怡娟 班级：2008级（2）班 学号：2008154814 指导老师：李乐 日期：2011年9月 阿司匹林质量标准的建立 姓名：刘怡娟 石河子大学药学院，石河子 832002 摘要：建立阿司匹林肠溶片的质量检测标准的方法为目的，通过两步滴定法、紫外分光光度法、薄层色谱法、高效液相色谱法这四种方法来建立了阿司匹林肠溶片的质量标准并对其方法进行评价。在日常生活和科研中用来确定阿司匹林肠溶片是否符合其质量标准，从而保证药品质量，确保用药患者的人身安全。 关键词: 阿司匹林肠溶片 两步滴定 薄层色谱 紫外分光光度法 高效液相色谱法 HYPERLINK /view/135530.htm \t _blank 阿斯匹林(化学普通命名法： HYPERLINK /view/49277.htm \t _blank 乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid。化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸，2-ethanoylhydroxybenzoic acid）该药对钝痛的作用，优于对锐痛的作用，故该药可缓解轻度或中度的钝疼痛，如头痛、牙痛、 神经痛、肌肉痛及月经痛，也用于感冒、 HYPERLINK /view/28672.htm \t _blank 流感等的退热。到目前为止，阿司匹林已应用百年，成为医药史上三大经典药物之一，至今它仍是世界上应用最广泛的解热、镇痛和 HYPERLINK /view/2030994.htm \t _blank 抗炎药，也是作为比较和评价其他药物的标准制剂。在体内具有抗血栓的作用，它能抑制血小板的释放反应，抑制血小板的聚集，这与TXA2生成的减少有关。 临床上用于预防心脑血管疾病的发作。故对其有严格的质量检查标准，本实验将对阿司匹林进行鉴别、杂质检查、含量测定（滴定、紫外分光光度法、高效液相色谱法，其中高效液相色谱法也将对杂质水杨酸进行检查）等方面进行检查，来确定阿司匹林片是否符合其质量标准，从而保证质量，确保人身安全。 1 实验部分 1.1仪器与试剂 1.1紫外分析仪（ZF-I型三用紫外分析仪，上海顾材电光仪器厂，批号：031230）；高效液相色谱仪（苏）；SHBш循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司，批号：020401）；电子天平；水浴锅；纳氏比色管；容量瓶；溶剂过滤器；薄层硅胶G板（规格50*150mm，厚度 0.20-0.25mm，自制）；毛细点样管；展开槽 ； 滤纸有机膜(上海兴亚净化材料厂，规格 ?50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）； 水膜(上海兴亚净化材料厂，规格 ?50mm，孔径 0.22μm，批号：080905）； 1.2实验试剂：水杨酸对照品，阿司匹林对照品，阿司匹林肠溶片，酚酞试液，无水乙醇（分析纯），稀硫酸铁铵溶液，氢氧化钠溶液（0.1mol/L），硫酸（98％, 分析纯，乌鲁木齐天岳化学试剂有限公司，批号：070128），水浴锅，色谱甲醇（分析纯，天津市光复科技有限公司，批号：090112），蒸馏水，氯仿（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：081212），色谱乙腈，乙酸乙酯，冰乙酸（分析纯，天津市富宇精细化工有限公司，批号：081213），甲酸，纯净水（或蒸馏水），三氯化铁试液，碳酸钠试液。　 1.2实验步骤 1.2.1阿司匹林的 取本品的细粉适量（约相当于阿司匹林0.1g）,加水10ml煮沸放冷，加三氯化铁试液一滴，观察颜色应为紫红色。 1.2.2阿司匹林的 1.2.2 取本品的细粉0.5038g，加温度为45℃ 1.2.2 1.2.2 取本品的细粉0.1049g，加乙醇试液1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，立即加新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀；30s不显色，与对照品（精密称定水杨酸0.1g，加水溶解后加冰醋酸１ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀；精密量取1ml，加乙醇1ml，水48ml与新制的稀硫酸铁铵溶液1ml，摇匀）比较其颜色。 . 薄层色谱法 取本品的细粉0.9996g，加乙醇试液1ml溶解后，加冷水适量使成50ml，即为供试品溶液，精密称定水杨酸0.1g，加水溶解后加冰醋酸１ml，摇匀，再加水使成1000ml，摇匀即为杂质对照品溶液。用毛细管蘸取供试品与对照品分别点样于同一硅胶G板，将氯仿-乙酸乙酯-冰乙酸（15∶5∶1）混合液20ml 倒入层析缸中，待展开前沿至距原点8 cm 处，将硅胶G板取出，待展开剂挥尽，喷显色剂，将供试品溶液色谱中除主斑点外的其他斑点与杂质对照品中的主斑点置于300 nm 紫外光灯下进行比较观察。 1.2.3 1.2.3 .1 溶剂的选择