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- 2018-09-05 发布于福建
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浅析原子吸收分光光度计日常维护及故障排除
浅析原子吸收分光光度计日常维护及故障排除
摘要 本文通过在原子吸收分光光度计的日常使用过程中,发现的一些问题,探讨了原子吸收分光光度计的日常维护以及常见故障的排除。
关键词 原子吸收分光光度计;日常维护;故障排除
中图分类号O657.31 文献标识码A 文章编号 1674-6708(2010)26-0142-02
原子吸收光谱法是本世纪50年代中期出现并在以后逐渐发展起来的一种新型的仪器分析方法,这种方法根据蒸气相中被测元素的基态原子对其原子共振辐射的吸收强度来测定试样中被测元素的含量,它在地质、化工、农业、食品、轻工、生物医药、环境保护等各个领域有广泛的应用。由于原子吸收分光光度计结构较为复杂,这就要求我们做好日常维护工作,尽量减少故障的发生。如果出现故障时,维修也较难下手,有时不该触动的部位,随便松动检查,反而会使问题扩大化。因此,对出现故障的原子吸收分光光度计,如何从故障现象入手,正确地诊断故障原因,准确合理地对故障进行维修,就愈显得重要。
1 日常维护
在日常的检测中,使用火焰分析时,一定要检查雾化室的废液是否畅通,若不畅通要设法排除后再进行点火。检查雾化器的金属毛细管是否有阻塞,若有可用软而细的金属丝疏通或用洗耳球从出样口吹出堵塞物;当燃烧器的缝口存积盐类时,火焰可能出现分叉,这时应当熄灭火焰,用滤纸插入缝口擦拭,或用刀片插入缝口轻轻刮除积盐,或用水冲洗,当发现空心阴极灯的石英窗有污染时,应用脱脂棉蘸无水乙醇擦拭干净。当供气管道联接好后,打开气阀,用简易的肥皂水检漏法或检漏仪来检查是否漏气;在做火焰分析时,应先开助燃气,后开燃气,熄灭时,应先关燃气,待熄灭后再关助燃气,这样可防止“回火”的发生。
在使用石墨炉系统时,要注意检查自动进样针的位置是否准确。原子化温度一般不超过2 650℃及尽可能驱尽试液中的强酸和强氧化剂,确保石墨炉的寿命。当更换石墨管时,应先清洗石墨锥,通过洗耳球将可吹掉的杂质清除,使用酒精棉进行擦拭,将其清理干净,自然风干后加入石墨管。新的石墨管安放好后应进行热处理,即空烧,重复3~4次。更换新的石墨锥时,要保证新的锥体正确装入,在点燃石墨管前一定要先查看冷却水和保护气体是否打开。同时也应该定期用有机溶剂清洗进样针,由于长时间受到样品污染,容易造成进样针堵塞、或者进样不畅,造成测量结果误差。
2 故障以及排除方法
由于原子吸收分光光度计属精密仪器, 维修时必须注意:检查和维修单色器内部时,不能碰触光学元件表面;维修印刷电路板时,不要损伤电路板上的印刷电路; 维修前要切断原子化系统的气源、水源,关闭气体钢瓶的总阀,以防造成事故。
2.1 仪器操作软件提示故障
当今的原子吸收分光光度计智能化程度越来越高,当某一部分出现故障时仪器会有提示显示在显示器上,从而停止仪器工作。而这些故障信号大多是由传感器传递给工作站的。比如:冷却水压力低,雾化器水封内水位低,保护气体压力低等都会有提示,但是有时检查冷却水压力及雾化器水封水位都正常,但是还有故障提示,这大多是因为传感器受到污染,无法将信号传递给工作站造成的。这时需要将传感器部位打开,将里面污染传感器的水垢等杂物清除,用大量有压力的清水冲洗传感器即可解决。
2.2 气路部分
1)定期检查管道、阀门接头等各部分是否漏气。漏气处,应及时修复或更换;
2)经常察看空气压缩机的回路中是否有水。如有存水,要及时排除。对储水器及分水过滤器中的水分要经常排放,避免积水过多而将水分带给流量计;
3)对无噪音的空压机,由于使用了油润滑,要定期排放过滤器及储气罐内的油水,并经常察看压缩机气缸是否需要加油。
2.3 光源部分
1)空心阴极灯点不亮, 可能是灯已损坏,或者灯头接线断路或灯头与灯座接触不良,可分别检查灯电源、连线及相关接插件。灯在其寿命接近终结时发光明显不稳定,或发光部位不对,灵敏度大幅度下降。灯若损坏漏气时,就会不亮;
2)空心阴极灯内跳火放电,这是灯阴极表面有氧化物或杂质的原因。可加大灯电流到十几个毫安,直到火花放电现象停止。若无效,需换新灯。
2.4 雾化器
雾化器的吸液毛细管、喷嘴、撞击球都直接受到样品溶液的腐蚀,要经常维护。如出现进样量过小时,可能是毛细管堵塞,可清洗或更换雾化器。雾化器直接影响着仪器分析测定的灵敏度和检出限。
2.5 电气回零异常
1)阴极灯老化:更换新灯;
2)废液不畅通, 雾化室内积水,应及时排除;
3)燃气不稳定, 使测定条件改变。可调节燃气, 使之符合条件;
4)阴极灯窗口及燃烧器两侧的石英窗或聚光镜表面有污垢,逐一检查清除。
2.6 灵敏度低
1)阴极灯工作电流大, 造
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