中华人民共和国国家标准大米、小麦中氧化稀土总量测定.PDFVIP

GB 7630—1987 中华人民共和国国家标准 大米、小麦中氧化稀土总量的测定 三溴偶氮胂分光光度法 The tribromoarsenazo photometric method for the determination of rare earth oxide content in rice and wheat GB 7630—1987 1 适用范围 本标准适用于大米、小麦中氧化稀土总量的测定。测定范围在 0.05ppm 以 上。 2 方法原理 试样经灰化后，用 PMBP——异戊醇+环己烷萃取分离钙、铁等干扰元素，然 后在 pH3.1 的氯乙酸缓冲液介质中，稀土与三溴偶氮胂生成蓝紫色络合物，于 分光光度计波长为 635nm 处测量其吸光度。 3 仪器 3．1 分光光度计。 3．2 酸度计。 3．3 石英皿φ50～100mm。 3．4 天平 1/10 000g。 4 试剂及其配制 除注明者外，试剂均为分析纯，水为去离子水或蒸馏水。 4．1 硝酸（GB 626—1978） 4．2 盐酸（GB 622—1977） 4．2．1 盐酸（6M） 4．2．2 盐酸（1.2M） 4．2．3 盐酸（0.1M） 4．3 过氧化氢（30%） 4．4 磺基水杨酸溶液：60%（W/V）。 4．5 抗坏血酸 4．5．1 抗坏血酸溶液：2%（W/V）。 4．6 硫氰酸铵溶液：60%（W/V）。 4．7 二甲基黄指示剂：0.1%乙醇溶液（W/V）。 4．8 氨水 4．8．1 氨水（7M） 4．8．2 氨水（1M） 4．9 高氯酸（GB 623—1977） 4．10 冰乙酸（GB 676—1978） 4．11 甲基橙指示剂：0.1%（W/V）。 4．12 三溴偶氮胂溶液：0.02%（W/V）。 中华人民共和国农牧渔业部中华人民共和国农牧渔业部 1987—03—041987—03—04 批准 1987—批准 1987—11—0111—01 实施 实施 GB 7630—1987 结构式为： 4．13 pH4.3 缓冲溶液：在 1000mL 容量瓶中，加入 28.5mL 冰乙酸[4.10]，10mL 氨水[4.8]，800mL 水，在酸度计上调 pH 为 4.3，用水稀释至刻度，摇匀。 4．14 1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰-吡唑酮[5] （PMBP） 4．15 环己烷 4．16 异戊醇（HG3—996—76） 4．17 萃取液：3gPMBP 溶解于 800mL 环己烷[4.15]中再加 200mL异戊醇[4.16] 摇匀。 4．18 洗涤液：5mL 磺基水杨酸 [4.4]加 50mL 硫氰酸铵[4.6]，60mL 缓冲液 [4.13]，稀至 300mL。 4．19 pH3.1 缓冲液：1M 氯乙酸和 1M 氨水，1+1 混合，在酸度计上调 pH 为3.1。 5 稀土标准溶液 5．1 包头混合稀土标准贮备液：称取 0.2000g 包头混合稀土氧化物（提纯方 法见附录 A）置于 200mL 烧杯中，加 20mL 盐酸[4.2.1]，缓慢加热并逐次滴加总 体积为 1～2mL 的过氧化氢[4.3]，待溶液清亮后蒸发至 2～3mL。加 10mL 盐酸 [4.2]，移入 200mL 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此贮备液 1mL 含 1mg 氧 化稀土。 5．2 包头混合稀土标准工作液：移取贮备液 10mL 于 200mL 容量瓶中，加 4mL 盐酸（4.2），用水稀释至刻度，摇匀。此溶液 1mL 含 50μg 氧化稀土。用时移 取上述溶液 2mL 于 100mL 容量瓶中用水稀释至刻度，摇匀。此工作液 1mL 含 1 μg 氧