考试制药分离工程总结 2012心得.docx

1.结晶过程的特点:①能从杂质含量相当多的溶液或多组分的熔融混合物中形成纯净的晶体。如同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系等②产品有特定的晶体结构和形态。③操作温度低。 2.结晶过程有四类:溶液、熔融、沉淀和升华结晶。 3.晶体的三性:自范性:晶体具有自发地生长成为结晶多面体的可能性的性质.均匀性:晶体中每一宏观质点的物理性质和化学组成以及内部晶格都相同的特性.各向异性:晶体的几何特性及物理效应随方向不同而表现出数量上的差异的性质。 4.对于一种晶体样品，中间力度MS↑→平均粒度越↑，变异系数CV↓，粒度分布越均匀。 5.溶解度的影响因素:正溶解度特性和逆溶解度特性(溶解度随温度变化较大的物质→冷却结晶方法分离；溶解度随温度变化较小的物质→蒸发结晶法分离)过饱和度:同一温度下,过饱和溶液与饱和溶液的浓度差。 四个区域:稳定区、过饱和区、介稳区和不稳区。 结晶过程应尽量控制在介稳区内进行,以便得到平均粒度较大的结晶产品,以避免产生过多晶核而影响最终产品的粒度。一般结晶过程都要尽量避免初级成核的发生。 6.溶析结晶中溶析剂要求:溶质在其中的溶解度要小。 溶析结晶特点:结晶温度低(热敏)；纯度高；与冷却法结合,可提高结晶收率。缺点:回收溶剂和盐析剂。 6.结晶影响因素：溶液过饱和度↑→成核速率↑生长↑，结晶生产能力↑，结晶质量↓。搅拌速度↑→成核速率↑生长↑结晶质量↓。 高粘度物系须在介稳区添加晶种。 7.熔融结晶:凝固点不同→结晶分离 8.蒸发是使含有不挥发性溶质的溶液沸腾,以气化并移除部分溶剂,从而提高溶液浓度的过程。 蒸发过程中必须考虑的问题:①原料液的粘度、热敏性和腐蚀性、原料液是否容易结晶或结垢,是否容易起泡。②操作压力和节能操作问题。 1.间歇精馏特点:①单塔分离多组分溶液获得多种产品；②可处理不同原料而获得不同产品；③可用于特殊条件下的分离,如高真空、高凝固点和热敏性物料。 2.间歇精馏分离液体时,相对挥发度↑,混合物的分离越容易；精馏塔越高,产品纯度和收率↑,间歇精馏时过渡馏分量↓；塔底与塔顶的温度差↑,设备投资↑。回流比R↑越大,塔顶轻组分浓度↑；产品的馏出速率↓；操作时间↑；过渡馏分↓。 3.沸点不高的物料采用常压操作；沸点较高或易分解的物料采用真空操作；沸点极高时采用分子蒸馏。 4.间歇精馏操作方式：①回流比恒定②馏出液组成恒定 5.共沸剂的选择原则:①共沸剂与原共沸液中的组分形成新的最低共沸物,该共沸点比其它组分或共沸点有较大的沸点差②新的共沸物最好为分层液体③新的共沸物中共沸剂的含量应尽量小。 6.萃取剂的选择原则:①萃取剂应明显增加原溶液的相对挥发度。②b.p.萃取剂＞＞原料,且不与原料形成恒沸物。 7.水蒸汽蒸馏（饱和过热）:物质的蒸汽压↓,分子量↓,则水蒸汽消耗量↑。过热水蒸汽蒸馏,水蒸汽不冷凝,釜内无水层。 8.分子蒸馏的特点:蒸馏温度低、受热时间短、不易分解、分离程度高。 分子蒸馏的技术关键是真空度和液膜厚度。液膜厚度在几十到几百微米,操作压力在10Ｐａ以下。 9.分子蒸馏系统有①进料（脱气）②分子蒸馏器（③馏分收集）④加热⑤冷却⑥真空⑦控制系统（可以和加热合并）。 10.液液萃取:萃取过程中被分离的混合物是液体的萃取。在萃取操作中,萃取剂与原溶剂不互溶,在化学结构上有着显著差异。 11.固液萃取(浸取):被分离的混合物是固体的萃取。如中药有效成分的提取。新型萃取技术:微波浸取、超声波浸取、反胶团萃取、双水相萃取和超临界萃取。 12.分配系数kA表达了组分在两个平衡相中的分配关系。kA值↑,萃取分离的效果越好。溶质浓度↑或温度↑,则分配系数↓。 13.相似相溶:相似:分子结构相似和分子相互作用力相似,作用力可用极性和非极性表示。介电常数↑,则化合物的极性↑。 14.选择性系数β：萃取剂S对原混合物中溶质A的选择性大小。β↑,越有利于分离,萃取剂的选择性↑,对溶质的溶解能力↑；一般温度↑和溶质浓度↑,则β↓。 15.药材粒度↓,浸取速度↑,过滤困难。温度↑→浸出物↑→时间↓,纯度↓。 16.超临界态流体的密度像液体,而粘度和扩散系数与气体相近。CO2临界31.1°7.52MPa,水647K,22.12MPa； 17.超临界CO2的特点:①临界温度接近于室温(热敏)②临界压力中等,工业上易达到③无毒、无味、无溶剂残留、不燃烧、不腐蚀、价格便宜及易于精制和回收④具有抗氧化灭菌作用,可保证和提高天然产品的质量⑤中高压技术,不适用于附加值低的常规产品和常规分离不难的产品⑥不适合用于水溶性和分子量较大的物质。如生物碱、皂苷、多酚。 18.超临界CO2：强极性不溶；分子量＞500的不溶。超临界CO2溶解性的影响因素:P↑→ρ↑→萃取能力↑,低压时T↓→ρ↑→萃取能力↑；高压时T↑→ps↑→萃取能力↑ 19.微