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反应精馏法制醋酸乙酯z2m4w8yx
(2)向釜内填加200ml已知组成的釜残液.(3)开始升温.升温时,先开启总电源开关...由于色谱检测对混合物中各种物质的响应值不同,因此对不同的物质,即使峰面积相同...
反应精馏法制醋酸乙酯(2)向釜内填加200ml已知组成的釜残液.(3)开始升温.升温时,先开启总电源开关...由于色谱检测对混合物中各种物质的响应值不同,因此对不同的物质,即使峰面积相同...
(2)向釜内填加200ml已知组成的釜残液.(3)开始升温.升温时,先开启总电源开关...由于色谱检测对混合物中各种物质的响应值不同,因此对不同的物质,即使峰面积相同...实验七 反应精馏法制醋酸乙酯
实验目的
掌握反应精馏的原理及特点。
掌握反应精馏的操作。
学会塔操作过程分析。
掌握用气相色谱分析有机混合物料组成。
实验原理
精馏是化工生产过程中重要的单元操作,是化工生产中不可缺少的手段,反应精馏是精馏技术中的一个特殊领域。在操作过程中,化学反应与分离同时进行,故能显著提高总体转化率。此法在酯化、醚化、酯交换、水解等化工生产中得到应用,而且越来越显示其优越性。反应精馏过程不同于一般精馏,它既有精馏的物理相变之传递现象,又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在,相互影响,使过程更加复杂。因此,反应精馏对下列两种情况特别适用:(1)可逆反应。一般情况下,反应受平衡影响,转化率只能维持在平衡转化的水平;但是,若生成物中有低沸点或高沸点物存在,则精馏过程可使其连续地从系统中排出,结果超过平衡转化率,大大提了效率。(2)异构体混合物分离。通常它们的沸点接近,靠精馏方法不易分离提纯,若异构体混合中某组分能发生化学反应并能生成沸点不同的物质,这时可在反应过程中得以分离。
对醇酸酯化反应来说,适于第一种情况。但该反应若无催化剂存在,单独采用反应精馏操作也达不到高效分离的目的。这是因为反应速度非常缓慢,故一般都用催化反应方式,酸是有效的催化剂,常用硫酸。反应随浓度增高而加快,浓度在0.2~1.0%(wt)。此外,还可用离子交换树脂、重金属盐类和丝光沸石分子筛等固体催化剂。反应精馏的催化剂用硫酸,是由于其催化作用不受塔温度限制,在全塔内都能进行催化反应,而应用固体催化剂则由于存在一个最适宜的温度,精馏塔本身难以达到此条件,故很难实现最佳化操作。
本实验是以醋酸和乙醇为原料、在酸催化剂作用下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为:
实验的进料有两种方式:一是直接从塔釜进料;另一种是在塔的某处进料。前者有间歇和连续式操作;后者只有连续式。本实验用后一种方式进料,即在塔上部某处加带有酸催化剂的醋酸,塔下部某处加乙醇。塔釜呈沸腾状态时,塔内轻组分逐渐向上移动,重组分向下移动,具体地说,醋酸从上段向下段移动,与向塔上段移动的乙醇接触,在不同填料高度上均发生反应,生成酯和水。塔内此时有4组元。由于醋酸在气相中有缔合作用,除醋酸外,其他三个组分形成三元或二元共沸物。水—酯,水—醇共沸物沸点较低,醇和酯能不断的从塔顶排出。若控制反应原料比例,可使某组分全部转化。因此,可认为反应精馏的分离塔也是反应器。全过程可用物料衡算和热量衡算式及反应速率方程描述。
三、实验装置
实验装置如图十二所示。
反应精馏塔用玻璃制成,直径20mm,塔高1500mm,塔内填装φ3×3mm不锈钢θ网环型填料(316L)。塔釜为四口烧杯,容积500ml,塔外壁镀有金属膜,通电流使塔身加热保温。塔釜置于500W电热包中。采用XCT—191,ZK—50可控硅电压控制器控制釜温。塔顶冷凝液体的回流采用摆动式回流比控制器操作。此控制系统由塔头上摆锤、电磁铁线圈、回流比计数拨码电子仪表组成。
四、实验步骤
(1)开塔顶冷却水。
(2)向釜内填加200ml已知组成的釜残液。
(3)开始升温。升温时,先开启总电源开关,开启测温开关,温度显示仪表有数值出现,开启釜热控温开关,仪表有显示。顺时针方向调节电流给定旋钮,使电流表读数为0.5A,调节釜热温度控制仪到150℃。当釜开始沸腾时,打开上下段保温电源,顺时针方向调节保温电流给定旋钮,使电流维持在0.2A。升温后观察塔釜和塔顶温度变化,直至塔顶有蒸汽并有回流液体出现。
(4)15分钟全回流后,分析塔顶组成。
(5)从塔的上部侧口以40ml/h的速度加入已配制好的含0.3%硫酸的冰醋酸原料。
(6)从塔的下部侧口以40ml/h的速度加入无水乙醇原料。
(7)塔顶以回流比为4:1维持出料,塔釜同时出料。有回流比操作时,应开启回流比控制器给定比例(通电时间与停电时间的比值,通常使以秒计,此比例即采出量与回流量之比。
(8)测量进料量与出料量,调节出料量使其维持物料平衡。
(9)隔15分钟从塔顶取样分析一次。
(10)塔顶、塔釜温度,及塔
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