第二章节中药化学成分的一般研究探究 方法.pptVIP

第二章节中药化学成分的一般研究探究 方法.ppt

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第二章节中药化学成分的一般研究探究 方法

二、生物合成 (一)一次代谢产物及二次代谢产物 1、一次代谢产物 是植物机体生命活动不可缺少的物质,如蛋白质、脂肪、糖、核酸等。 2、二次代谢产物 是植物机体生命活动非必需的物质,多数是植物代谢的排泄物。如生物碱、黄酮、皂苷等。 (二)生物合成假说的提出 天然化合物的分类,结构相似意味着生物合成上可能为同一起源,为生物合成假说的提出奠定基础。如依C数不同的分类,1887年异戊二烯法则。随着分析手段发展,修改了异戊二烯法则,1956年发现了甲戊二羟酸途径。 (三)主要的生物合成途径(5条) 1、醋酸-丙二酸途径 合成:脂肪酸类、酚类、蒽酮类等。 2、甲戊二羟酸途径 合成:萜类、甾体类。 3、桂皮酸途径及莽草酸途径 莽草酸?苯丙氨酸?桂皮酸(途径) ?苯丙素类 4、氨基酸途径 合成:生物碱。 5、复合途径 天然化合物均来自2个以上的不同生物合成途径。 (1)醋酸-丙二酸——莽草酸途径 (2)醋酸-丙二酸——甲戊二羟酸途径 (3)氨基酸——醋酸-丙二酸途径 (4)氨基酸——莽草酸途径 (5)氨基酸——甲戊二羟酸途径 第二节 中药有效成分的提取分离方法 引言 1 提取:利用适当的溶剂或方法,将所要成分尽可能从原料中完全提出的过程。即去粗取精的过程。 2 分离:把提取物中所含的各种成分一一分开,最后把得到的单体加以精制的过程。 一、中药化学成分常用的提取方法 中药化学成分的提取-溶剂法 掌握常见溶剂提取方法、实用范围及优缺点 浸渍法 样品置溶剂里,室温下或温热(60~80℃)浸泡一段时间的提取方法 渗漉法 煎煮法 中药材中加入水后,加热煮沸,将有效成分提取出来。 索氏提取装置 应用示例:鼻炎片中木兰脂素的含量测定 中国药典2005,一部 取本品10片,除去包衣,精密称定,研细,取约1g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入甲醇25ml,密塞,称定重量,超声处理(功率150W,频率25kHz)30分钟,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液5ml,加在已经处理的中性氧化铝柱(100~200目,2g,内径10mm,湿法装柱,用甲醇预洗)上,用甲醇适量洗脱,收集洗脱液至10ml量瓶中,收集近10ml,加甲醇至刻度,摇匀,滤过取续滤液即得。 吸取供试品溶液20微升注入液相色谱仪即可。 超临界流体提取法(SFE) (1)定义:采用超临界流体为溶剂对天然药物进行提取的方法称为超临界流体萃取法。超临界流体是物质处于其临界温度和临界压力以上状态时,成为单一相态,此时的物质称为超临界流体。 超临界流体的性质 超临界流体同时具有液体和气体的双重特性。 a.SCF具有气体的低黏度和扩散系数(比液体大近100倍),表面张力接近零。 b.SCF又有液体的高密度(对溶质的溶解度大)因而具有良好的传质和渗透性能,对许多物质有很强的溶解和萃取能力,可作为溶剂进行萃取或分离单体。 超临界流体的选择 最常用的流体物质:二氧化碳。 还有一氧化二氮、氨、乙烷、庚烷、二氯二氟甲烷等。 超临界流体——CO2 优点: 性质稳定,使用安全,价格低廉,临界点低(Tc=31℃,Pc=7.37MPa),易于操作 在临界点附近温度或压力的改变会使密度(P)发生较大的变化,同时使许多物质在其中的溶解度(S)也发生变化 缺点:CO2是非极性物质 a.对亲脂性的成分,如挥发油、醚、酯类等易萃取。 b.化合物极性基团多,极性 ,萃取就难。 因此在SFE-CO2萃取中常加入夹带剂来解决。 夹带剂:作为“亚临界组分” 夹带剂的作用——根据夹带剂极性不同,提 取不同极性成分,扩大提取成分的种类。 常用夹带剂种类——一般情况下,具有很好溶解性能的溶剂,也往往是很好的夹带剂。如甲醇、乙醇、丙酮、乙腈。 超临界流体萃取法的技术优势 (二)水蒸汽蒸馏法 适用于挥发性成分(主要是挥发油)的提取 (三)升华法 适用于某些具有升华性质的中药,如咖啡因、樟脑等提取。 (四)其它法 压榨法、微波提取

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