超细wmo基复合粉末的制备及其性能分析-preparation and performance analysis of ultrafine wmo - based composite powder.docxVIP

 PAGE 12 超细 W(Mo)基复合粉末的制备及其性能研究 摘要 钨钼基合 金由于 具有 较高的密 度，较好的 导电导热 性等而 广泛 应用于 电力电子 、航空 航天 等领域，是备受 关注 的军工和 民用合 金材 料之一。随 着现代科 学与技 术的 发展，对 钨钼基 材料 的性能提 出了更 高的 要求。而 采 用纳米复 合粉体 作为 原料制备 细晶合 金受 到了广泛 关注。 高 致 密 度 细 晶 W(Mo)基 合 金 材 料 具 有 良 好 的 显 微 结 构 和 优 异 的 综 合 性能受到 了高度 重视 ，成为当前 W(Mo)基 材料的研 究热点 之一 。而采用纳 米复合粉 体可以 提高 烧结活性 、降低 烧结 温度、细 化显微 结构 ，是细晶 钨 钼基合金 材料的 研究 热点，而合适 的烧结 工艺更是 纳米粉 末能 否发挥其 优 势的关键 之一。 本 论 文 围 绕 制 备 细 晶 W(Mo)基 高 性 能 合 金 材 料 的 两 个 关 键 技 术 — 纳 米复合粉 体的制 备及 其烧结工 艺进行 研究 。甘氨酸 -硝酸 盐法因 具有制备 流 程简单、前 驱体化 学 成分、粒度、粉 末形 貌易于控 制等一 系列 优点， 广泛 应用于制 备氧化 物陶 瓷粉末。本论文 采用 甘氨酸 -硝酸 盐法制 备 出了 Mo-Cu 和 95W-3.5Ni-1.5Fe 前驱体粉 末。所 得前 驱体经后 续的煅 烧还 原，最终 得 到 了 超 细 、 成 分 分 布 均 匀 的 纳 米 晶 复 合 粉 末 。 论 文 还 对 所 制 备 的 Mo-Cu 和 95W-3.5Ni-1.5Fe 复合粉末 的烧结 性能 ，以确定 合适的 烧结 制度。 论文所获 得的主 要研 究结果及 创新点 包括 ： 1. 以四水合 钼酸铵 和硝 酸铜为原 料，以甘 氨 酸为助燃 剂，采用 甘 氨酸 -硝酸盐 法成 功制得 了 Cu 含量 分别为 20%、40%和 45%的超 细 Mo-Cu 复合 粉末，其 平均粒 径约 为 100nm， 且粉体 中 Mo、Cu 两相 分布均 匀。 2. 对 甘 氨 酸 -硝 酸 盐 法 制 得 的 Mo-Cu 复 合 粉 体 的 烧 结 性 能 进 行 了 研 究， 结 果 表明 ， 所 得 粉体 有 良 好的 烧 结活 性。经 1050℃ 烧结 的 Mo-40Cu 材料的致 密度可达 98.42%，Mo-20Cu 在烧 结温度为 1150℃ 时其 致密度可 达到 99.17%， 接近全 致密。 3. Mo-Cu 粉 体 中 的 Cu 含 量 影 响 其 烧 结 致 密 化 。 对 Mo-40Cu 和 Mo-45Cu，当烧 结温 度高于 1100℃ 时，致 密度反而 下降 ，这可 能是由于 过 量的 Cu 渗 出钼骨 架 所致。 4. 以偏钨酸 铵，硝酸铁 ，硝酸 镍为主 要原料 ，以甘 氨酸为 助燃剂 ，采 用甘氨酸 -硝 酸盐法 ，制得了成 分均匀 、晶 粒细小的 纳米晶 95W-3.5Ni-1.5Fe 复合粉末 ，粉末 平均 粒度为 200nm。其 中 W 在 γ-(Ni, Fe)相中 的固溶量 达 到了 16%，而 Ni、 Fe 元素在 W 中 的固溶 量总和达 到了 2.5%， 形成了超 饱和固溶 体。 5. 通过 线扫描 和点扫 描的能谱 分析研 究了 W 与 γ-(Ni,Fe)之 间的 固溶 度与烧结 温度的 关系 。结果表 明，W 在 γ-(Ni,Fe)中 的固溶 度远大 于 γ-(Ni,Fe) 在 W 相的固 溶度。 在固相烧 结范围 内， 随着温度 的升高 ， W 在 γ-(Ni,Fe) 中的固溶 度明显 上升 。当温度 上升 至 1500℃烧结温 度下，W 从 γ-(Ni,Fe) 中析出， 固溶度 反而 下降。 6. 所制备的 W-Ni-Fe 粉 末具有良 好的 烧 结性 能。当烧 结温度 为 1350℃ 时，其相 对密度 可达 92%。当 烧结 温度为 1450℃时 ，致密 度达 96%以上。 烧结体中 W 晶粒 约 为 3μm，其拉 伸强度 和抗弯强 度最高 可达 650MPa 和 1359MPa。 抗弯 强 度 和拉 伸 强度 的 上升 曲 线呈 现 出与 致 密化 曲 线不 同 的趋 势，主要 是经 1500℃ 烧结所得 烧结体 因温 度过高而 导致 W 颗粒 严重长大 ， 力学性能 显著下 降， 产生过烧 行为。 7. W-Ni-Fe 烧 结体的 拉伸强度 与烧结 体的 W 晶粒尺寸和拉 伸的 断裂机 制有关。固 相烧结 时 ，烧结体虽 晶粒细 小 ，但是颗粒 之间粘 结 力小，拉伸 断面呈现 为脆性 断裂 ，拉伸强 度较低 。但 是随着烧 结体温 度的 增加，致 密 度增大