加压流体萃取-气相质谱法测定土壤中的7种指示性多氯联苯.PDF

加压流体萃取-气相质谱法测定土壤中的7种指示性多氯联苯 北京莱伯泰科仪器股份有限公司 前言： 多氯联苯是一种人工合成有机物，作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的 应用，但因其毒性，且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收，所以六七十年代已经停止 生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监 测已成为环境管控的一个重要项目。 加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体 样品的方法，与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比，具有节省溶剂、快 速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。 本实验参考了方法HJ 743-2016 和HJ 783-2016，简要介绍了使用莱伯泰科高效快速 溶剂萃取系统 （HPSE）萃取土壤中的7 种指示性多氯联苯，并用气质联用仪进行检测的一 系列方法。实验方法简便，回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的 检测。 1、实验部分： 1.1仪器与试剂 HPSE-E高效快速溶剂萃取系统 （莱伯泰科公司） ET 便携式氮吹浓缩系统 （莱伯泰科公司） 7890B气相色谱-5977B质谱联用仪 （安捷伦公司） 7种多氯联苯标准储备液（10μg/ mL，溶剂为正己烷） 二氯甲烷 （色谱纯）；正己烷 （色谱纯）；弗罗里硅 土（置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后贮于玻璃瓶中干燥 器内保存）；硅藻土 （置于马弗炉中300℃烘4h，冷却后 贮于玻璃瓶中干燥器内保存） 1.2 标准溶液处理 移取200μL 的多氯联苯标准储备液至100mL 的容量 瓶，用正己烷定容至刻度，配成浓度20ng/mL 的溶液， 作为待测标准溶液。 1.3 土壤样品处理 取研细过筛后的环境土样 15g，与5g 硅藻土混合均匀，装填至预加了5g 弗罗里硅土 的34mL 的萃取罐中（添加弗罗里硅土后，提取液由浑浊变为澄清溶液）。同样方法装填好 两个萃取罐，然后置于HPSE 中 （双通道运行，可同时萃取两个样品），萃取溶剂为正己 烷－二氯甲烷 (1：1，体积比) 混合溶液，系统压力10Mpa，萃取温度 100℃，加热平衡 时间2min，静态萃取时间5min，冲洗体积60%，N 吹扫60s。循环运行两次。收集液用 2 ET 便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品待测溶液。 1.4 样品加标处理 按1.3 方法装填样品过程中，加入1mL 的1.2 方法所配标准溶液至34mL 的萃取罐中， 然后按照1.3 方法中设置的参数进行萃取，循环两次，萃取液收集后，用ET 便携式氮吹浓 缩系统浓缩至尽干，用正己烷定容至1mL，作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2， 同法再次重复实验三次，待测。 1.5 气相色谱条件 色谱柱：HP-5MS，0.25mm*0.25μm*30m；进样口温度：270℃，不分流进样； 柱温： 40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。 1.5 质谱分析条件 四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描模式：SIM；溶 剂延迟时间：5min。 2、实验结果： 2.1多氯联苯标准液选择离子流图 图1多氯联苯标准液选择离子流图 2.2 样品加标的选择离子流图 图2 样品加标的选择离子流图 2.3 加标样品的回收率 表1加标样品回收率 名称 回收率 （%） 平均值 RSD 1 2 3 4 5 6 7 8 （%） (%) PCB28 94.4