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加压流体萃取-气相质谱法测定土壤中的7种指示性多氯联苯
加压流体萃取-气相质谱法测定土壤中的7种指示性多氯联苯
北京莱伯泰科仪器股份有限公司
前言:
多氯联苯是一种人工合成有机物,作为热载体、绝缘油和润滑油在各行各业都有广泛的
应用,但因其毒性,且能经皮肤、呼吸道、消化道而被人体吸收,所以六七十年代已经停止
生产。但是因其产量大应用广难降解已造成了全球范围内的生态污染。目前多氯联苯残留监
测已成为环境管控的一个重要项目。
加压流体萃取技术是近年来发展起来的一种在高温、高压条件下快速处理固体或半固体
样品的方法,与常用的索氏提取、超声提取、微波萃取技术等方法相比,具有节省溶剂、快
速、回收率高、健康环保、自动化程度高等明显优势。
本实验参考了方法HJ 743-2016 和HJ 783-2016,简要介绍了使用莱伯泰科高效快速
溶剂萃取系统 (HPSE)萃取土壤中的7 种指示性多氯联苯,并用气质联用仪进行检测的一
系列方法。实验方法简便,回收率较高且平行性良好。适用于土壤中7种指示性多氯联苯的
检测。
1、实验部分:
1.1仪器与试剂
HPSE-E高效快速溶剂萃取系统 (莱伯泰科公司)
ET 便携式氮吹浓缩系统 (莱伯泰科公司)
7890B气相色谱-5977B质谱联用仪 (安捷伦公司)
7种多氯联苯标准储备液(10μg/ mL,溶剂为正己烷)
二氯甲烷 (色谱纯);正己烷 (色谱纯);弗罗里硅
土(置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后贮于玻璃瓶中干燥
器内保存);硅藻土 (置于马弗炉中300℃烘4h,冷却后
贮于玻璃瓶中干燥器内保存)
1.2 标准溶液处理
移取200μL 的多氯联苯标准储备液至100mL 的容量
瓶,用正己烷定容至刻度,配成浓度20ng/mL 的溶液,
作为待测标准溶液。
1.3 土壤样品处理
取研细过筛后的环境土样 15g,与5g 硅藻土混合均匀,装填至预加了5g 弗罗里硅土
的34mL 的萃取罐中(添加弗罗里硅土后,提取液由浑浊变为澄清溶液)。同样方法装填好
两个萃取罐,然后置于HPSE 中 (双通道运行,可同时萃取两个样品),萃取溶剂为正己
烷-二氯甲烷 (1:1,体积比) 混合溶液,系统压力10Mpa,萃取温度 100℃,加热平衡
时间2min,静态萃取时间5min,冲洗体积60%,N 吹扫60s。循环运行两次。收集液用
2
ET 便携式氮吹浓缩系统浓缩至尽干,用正己烷定容至1mL,作为样品待测溶液。
1.4 样品加标处理
按1.3 方法装填样品过程中,加入1mL 的1.2 方法所配标准溶液至34mL 的萃取罐中,
然后按照1.3 方法中设置的参数进行萃取,循环两次,萃取液收集后,用ET 便携式氮吹浓
缩系统浓缩至尽干,用正己烷定容至1mL,作为样品加标待测溶液。标记为待测液1和2,
同法再次重复实验三次,待测。
1.5 气相色谱条件
色谱柱:HP-5MS,0.25mm*0.25μm*30m;进样口温度:270℃,不分流进样; 柱温:
40℃,以20℃/min升至280℃,保持5min;柱流速:1.0mL/min;进样量:1.0μL。
1.5 质谱分析条件
四级杆温度:150℃;离子源温度:230℃;传输线温度:280℃;扫描模式:SIM;溶
剂延迟时间:5min。
2、实验结果:
2.1多氯联苯标准液选择离子流图
图1多氯联苯标准液选择离子流图
2.2 样品加标的选择离子流图
图2 样品加标的选择离子流图
2.3 加标样品的回收率
表1加标样品回收率
名称 回收率 (%) 平均值 RSD
1 2 3 4 5 6 7 8 (%) (%)
PCB28
94.4
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