中药化学实验指导书.doc

中药化学实验指导书 中药教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2005年02月  前言 　　 中药化学是一门运用现代化学理论和方法研究中药化学成分的学科，近年来发展迅速，逐步渗透到中药鉴定、中药制剂、中药炮制等学科中，在药物的研制、中药资源的开发、药品检验、中药生产过程中有广泛的应用。另一方面，中药化学是中药的基础研究，是中药现代化工作中十分重要的组成部分。同时，中药化学是中药专业的专业课程，其基本实验技能的培养是本课程的重要组成部分，通过中药化学实验，培养学生的动手操作能力，为学生在中药鉴定、中药分析、制剂分析等专业课上打下坚实的专业基础。为此，我们根据本课程教学大纲的要求，组织编写了本实验讲义。 生物信息学院中药学教学部 高运玲 潘正编著 二OO五年二月目　　录 第一节　实验注意事项………………………………………………………01 第二节　试剂的使用…………………………………………………………04 第三节　实验部分……………………………………………………………06 实验一 层析练习………………………………………………………06 实验二 大黄中游离蒽醌的提取、分离与检识…………………………10 实验三 秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定………………13 实验四 芦丁的提取和鉴定……………………………………………15 实验五 葛根中黄酮类化合物的提取、分离及鉴定……………………20 实验六 茴香醚的提取分离和检识……………………………………23 实验七 三七总皂甙的提取和精制……………………………………25 实验八 薯蓣皂甙元的提取分离与鉴定………………………………27 实验九 盐酸小檗碱的提取、精制及检识　……………………………30 实验十 掌叶防已碱的提取分离及延胡索乙素的制备　……………34 实验十一 苦参生物碱的提取、分离与鉴定　……………………………39 实验十二 中药化学成分的系统预试验…………………………………43 附录……………………………………………………………………………53 - 第一节　　　实验注意事项 一、教学目的 通过《中药化学》的实验教学，要求学生能够： 1、掌握化学实验中常用的煎煮法、渗漉法、回流法、液－液萃取法等中药提取法的操作技术。 2、掌握薄层层析、纸层析的基本操作，熟悉它们在中药化学成分鉴定、提取、分离和检识中的应用。 3、训练常量、半微量成分的分离，精制及检识方法，并了解有关中药成分研究中的文献检索和工具书查阅的基本方法。 4、初步形成方法自我设计中药中主要有效成分提取的能力，培养独立分析问题、解决问题的能力。 二、中药化学实验的特点 1、实验周期长。一般一个提取实验需要用去3－5次课的时间，其间相隔数天。因此，在实验过程中，应该注意仪器、试剂尤其是提取物的妥善保管或者保存。 2、所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。 3、许多有机溶剂易燃、有毒，或有腐蚀性。个别甚至容易发生爆炸。 4、也有不少实验需要电炉加热或者抽气机减压，学生用到的热源和电器较多，安全教育要跟上。严防产生中毒、触电、烫伤等意外，谨防火灾、爆炸等重大事故的发生。 三、实验室规则 1、必须遵守实验室的各项制度，听从教师指导，尊重实验室工作人员的职权，实验前应认真预习，明确目的、要求，弄清操作步骤、方法和基本原理。作好计划，做到心中有数。在未弄清实验目的及每一实验步骤之前，切勿开始作任何实验。 2、实验时要做到整齐、清洁。保持桌面、仪器、水槽、地面四洁。任何固体物质不能投入水槽中，废纸、废屑应投入废纸箱内，废溶液应倒入废液缸内，勿倒可燃或易挥发性溶媒，于水槽或缸内。 3、对公用仪器和试剂（如打孔机、显色剂等）要在指定地点使用，并保持整洁，不能任意挪动。 4、实验进行时不能擅自离开，要认真做好实验记录。实验室内严禁吸烟。 5、实验完毕离开实验室时，应打扫实验室，检查水、电，关好窗门。 四、实验室安全守则 在中药化学实验中，常使用甲醇、乙醇、乙醚、石油醚等易挥发、易燃烧，有毒的有机溶剂及易碎的玻璃仪器，若操作不慎，很容易发生事故，常见事故有“火灾”、“爆炸”、“外伤”、“中毒”等，为防止事故的发生，必须随时注意以下几点： 1、实验开始应检查仪器是否完整无损，装置是否正规。回流、蒸馏时，冷凝水是否通畅，干燥管是否阻塞不通。若在常压下选行蒸馏或回流，仪器装置必须与大气相遇，不能密闭。（如密闭加热而导致的容器内压力增加，会引起装置爆裂，特别是使用明火时，装置中的可燃液体就会着火） 2、回流或蒸馏低沸点易燃液体时，瓶内的液重只能装三分之二，不能使用明火加热，最好使用水浴或电热套。液内要放几颗沸石或素烧瓷片，防止过热冲瓶或暴沸。若在加热后发现未加入沸石，绝不能立即揭开瓶盖补放，而应停止加热，液体冷却后才能加入，加热途中也不得