微色谱柱在线分离富集r火焰原子吸收光谱法测定矿石中痕量金.PDF

２０１１年８月 岩　矿　测　试 Ｖｏｌ．３０，Ｎｏ．４ Ａｕｇｕｓｔ２０１１ ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳ ４５７～４６０ 文章编号：０２５４ ５３５７（２０１１）０４ ０４５７ ０４ Ｐ 微色谱柱在线分离富集 －火焰原子吸收光谱法测定矿石中 ３５０ 痕量金 １ １ ２ 贺攀红 ，荣　耀 ，龚治湘 （１．河南省核工业放射性核素检测中心，河南 郑州　４５０００２； ２．珀金埃尔默仪器（上海）有限公司，上海　２０１２０３） 摘要：在王水介质条件下，用自行设计的微色谱柱在线分离富集系统分离富集矿石样品中的痕量金，采用火焰原 子吸收光谱法进行测定。在原子吸收光谱仪吸喷溶液的流路上，用Ｐ 微色谱柱研究了金的分离富集条件，采用 ３５０ 快速吸附和快速洗脱技术，以盐酸溶液为淋洗液，亚硫酸钠溶液为洗脱液，测定一个样品整个分离和测定过程仅 需１ｍｉｎ，成功地克服了火焰原子吸收光谱法测定金灵敏度低的缺点。方法的相对标准偏差小于３．２％，检出限 为０．０７８μｇ／ｇ。与现行离线分离富集方法相比，建立的方法具有高效、快速、成本低廉的优点，经实际样品验证 获得了较为满意的结果。 关键词：痕量金；矿石；火焰原子吸收光谱法；微色谱柱；在线分离富集 ＱｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆＴｒａｃｅＧｏｌｄｉｎＯｒｅｓｂｙＦｌａｍｅＡｔｏｍｉｃＡｂｓｏｒｐｔｉｏｎＳｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ｗｉｔｈＰ ＭｉｃｒｏＣｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃＣｏｌｕｍｎＯｎｌｉｎｅＳｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄＥｎｒｉｃｈｍｅｎｔ ３５０ １ １ ２ ＨＥＰａｎｈｏｎｇ，ＲＯＮＧＹａｏ，ＧＯＮＧＺｈｉｘｉａｎｇ （１．ＨｅｎａｎＮｕｃｌｅａｒＩｎｄｕｓｔｒｙＲａｄｉｏａｃｔｉｖｅＮｕｃｌｉｄｅＴｅｓｔＣｅｎｔｒｅ，Ｚｈｅｎｇｚｈｏｕ　４５０００２，Ｃｈｉｎａ； ２．ＰｅｒｋｉｎＥｌｍｅｒＩｎｓｔｒｕｍｅｎｔｓ（Ｓｈａｎｇｈａｉ）Ｃｏ．，Ｌｔｄ．，Ｓｈａｎｇｈａｉ　２０１２０３，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ｕｓｉｎｇａｑｕａｒｅｇｉａａｓｔｈｅｍｅｄｉｕｍ，ｔｒａｃｅｇｏｌｄｗａｓｓｅｐａｒａｔｅｄｆｒｏｍｏｒｅｓｂｙａｓｅｌｆｄｅｓｉｇｎｅｄｍｉｃｒｏｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃ ｃｏｌｕｍｎｏｎｌｉｎｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｓｙｓｔｅｍ，ａｎｄｍｅａｓｕｒｅｄｂｙｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｔｈｅｃｏｎｄｉｔｉｏｎ ｏｆｔｈｅｇｏｌｄａｎｄｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔｗｉｔｈｔｈｅＰ ｍｉｃｒｏｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｉｃｃｏｌｕｍｎｉｎｔｈｅｐｒｏｃｅｓｓｏｆａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ ３５０ ａｂｓｏｒｂｉｎｇａｎｄｅｆｆｕｓｉｎｇｓｏｌｕｔｉｏｎｗｅｒｅｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．ＴｈｅｆａｓｔａｄｓｏｒｐｔｉｏｎａｎｄｅｌｕｔｉｏｎｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙｗａｓｔａｋｅｎｗｉｔｈＨＣｌｓｏｌｕｔｉｏｎ ａｓｌｅａｃｈｅａｔｅａｎｄＮａＳＯｓｏｌｕｔｉｏｎａｓｔｈｅｅｌｕｅｎｔ．Ｔｈｅｑｕａｎｔｉｆｉｃａｔｉｏｎｏｆａｓａｍｐｌｅ，ｉｎｃｌｕｄｉｎｇｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｍｅａｓｕｒｅｍｅｎｔ， ２ ３ ｏｎｌｙｔｏｏｋｏｎｅｍｉｎｕｔｅａｎｄｏｖｅｒｃａｍｅｔｈｅｄｅｆｅｃｔｏｆｌｏｗｓｅｎｓｉｔｉｖｉｔｙｏｆｔｈｅｆｌａｍｅａｔｏｍｉｃａｂｓｏｒｐｔｉｏｎｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ．Ｒｅｌａｔｉｖｅ ｓｔａｎｄａｒｄｄｅｖｉａｔｉｏｎ（ＲＳＤ）ｏｆｔｈｅｍｅｔｈｏｄｗａｓｌｅｓｓｔｈａｎ３．２％ ａｎｄｔｈｅｄｅｔｅｃｔｉｏｎｌｉｍｉｔｗａｓ０．０７８ ｇ／ｇ．Ｃｏｍｐａｒｅｄｗｉｔｈ μ ｔｈｅｍｅｔｈｏｄｏｆｅｘｉｓｔｉｎｇｏｆｆｌｉｎｅｓｅｐａｒａｔｉｏｎａｎｄｅｎｒｉｃｈｍｅｎｔ