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土壤中20 种有机氯农药残留量的测定——GC/MS 法解决方案 参考标准：HJ 报批稿《土壤和沉积物有机氯农药的测定气相色谱-质谱法》 有机氯农药(OCPs)属于持久性有机污染物中的一类，具有毒性强、降解难、易富集的特点，且部分OCPs 在低剂量长期暴露的条件下还具有内分泌干扰物的性质，对生态环境和人类健康造成潜在威胁。 有机氯农药曾在一段时间内对防治农作物病虫害和农业的增产增收起到积极作用，但同时也污染了农 业生态环境，OCPs 在土壤中的残留是导致其污染环境和危害生物的根源。当土壤中OCPs 残留积累到一 定程度，便会对土壤生物造成不同程度的毒害；OCPs 还可通过挥发、扩散、质流产生转移，污染大气、 地表水和地下水；并可通过生物富集和食物链在生物体内富集，最终危及人体健康。 方法优势 迪马科技技术实验室建立了土壤中20 种有机氯农药残留量的测定方法： 1）采用丙酮提取，ProElut Florisil 固相萃取柱净化，GC/MS 检测； 2 ）可有效去除土壤中的矿物质，水分和腐殖质等多种杂质，实现优异的净化效果； 3 ）具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点。 土壤中20 种有机氯农药残留量的测定——GC/MS 法 1、适用范围 本方案适用于土壤中 α-六六六、六氯苯、β-六六六、林丹、δ-六六六、七氯、艾氏剂、环氧七氯、α- 氯丹、α-硫丹、γ-氯丹、狄氏剂、p,p-DDE、异狄氏剂、β-硫丹、p,p-DDD、o,p-DDT、硫丹硫酸盐、p,p-DDT 和甲氧-DDT 的检测。 2、标准品配制 单标标准储备液：准确称取各标准品，用丙酮：正己烷=1：1 配制成 1000 μg/mL 的单标标准储备液。 混合标准储备液：分别吸取各单标标准储备液，用丙酮：正己烷=1：1 配制成 10 μg/mL 的混合标准储备液。 3、提取 (1) 取 10 g 样品，加入适量无水硫酸镁（一般样品加4-6 g ），搅拌均匀，加入25 mL 丙酮，振荡 10 min， 6000 rpm 离心2 min ，收集上层清液； (2) 向下层残渣中再加入25 mL 丙酮，按步骤(1)重复提取三次，合并四次上清液； (3) 将上清液在35 ℃水浴下减压蒸至近干，加入3 mL 正己烷溶解，待净化。 北京：400-608-7719 上海：021 天津：400-633-6606 广州：020 成都：028 沈阳：024 石家庄：0311 青岛：0532 济南：0531 重庆：023 4、净化——ProElut Florisil 1000 mg/6 mL （Cat.#: 65006 ） (1)活 化： 向柱中加入9 mL 正己烷，浸泡5 min ，弃去流出液； (2)上 样： 将待净化液加入柱中，弃去流出液； (3)洗 脱： 向柱中加入9 mL 丙酮：正己烷=1：9 ，浸泡5 min ，收集流出液； (4)定 容： 将洗脱液在35 ℃下减压蒸至近干，挥干，用丙酮：正己烷=1：1 定容至1 mL，供GC/MS 分析。 5、色谱条件 色谱柱：DM-5MS, 30 m × 0.32 mm × 0.25 μm (Cat.#8231) 进样口温度：250 ℃ 升温程序：初始温度120 ℃，保持2 min ，以12 ℃/min 升温至 180 ℃，保持5 min ，再以7 ℃/min 升温 至240 ℃，保持 1 min，再以1 ℃/min 升温至250 ℃，保持2 min ，再以30 ℃/min 升温至280 ℃，保 持2 min 。 载气：氦气，柱流速：1.17 mL/min 进样方式：不分流进样 进样量：1.0 μL 离子源温度：230 ℃ 接口温度：280 ℃ 溶剂延迟：9 min 电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1 表 1 选择离子监测组表 通道 起始时间(min) 结束时间(min) 选择离子（m/z） 1 9.00 12.00 183,181,109,