《食品安全国家标准 食用油中极性组分（PC）的测定》编制说明.pdfVIP

食品安全国家标准 《食用油中极性组分（PC）含量的测定》 编制说明 一、标准起草的基本情况 1、主要起草单位与起草人 主要起草单位：上海市粮食科学研究所、国家粮食局标准质量中心、南京大学、中国食 品药品检定研究院、江南大学、安徽农业标准化与监测中心、上海市质量监督检验技术研究 院、河南省农业科学研究院、上海市食品研究所。 主要起草人：曹文明、朱之光、薛斌、金青哲等。 2 、简要起草过程 2012 年 6 月起草单位与卫生部签定了标准修订的委托协议书（spaq-2012-64），对现行 标准 GB/T 5009.202-2003《食用植物油煎炸过程中极性组分（PC）的测定》的修订工作正 式启动。2012 年 7-8 月，完成了国内外相关标准和技术研究文献的进一步检索和起草方案 的意见征询。9-11 月进行了制备型快速柱层析法的检测条件的研究、参数确立和精密度试 验，完成了按 ISO 8420:2002 修订的柱层析法国标的内部验证实验以及这两个方法的初步比 对实验； 12月完成本标准的第一稿草案，并在3 家起草单位和部分食品企事业单位进行了 第一次意见征询；2013 年 1-2 月，完成本标准的第二稿草案，并在所有起草单位内进行了 第二次意见征询；3 月完成了本标准第三稿草案,4 月进行了第三次意见征询； 5-6 月，在 全国 10 家具有代表性的涉及食品科研、质检、生产的单位完成本标准方法的实验室间的比 对验证，6 月下旬完成标准的征求意见稿、征求意见版编制说明和完整版编制说明初稿，并 报送国家粮食局标准质量中心与国家食品安全风险评估中心。 二、标准的重要内容及主要修改情况 本次修订规定了两种油脂极性组分的测定方法——快速制备型柱层析法和柱层析法。这 两个方法都是间接测定法，将油脂样品经过除杂、脱水处理后，以强极性的无定形超细颗粒 硅胶为固相吸附剂，通过柱层析法或制备型快速柱层析法，根据油脂样品中各种组分极性的 相对强弱实现油脂中极性组分和非极性组分的分离。即油脂样品上样后，用一定体积的弱极 性有机溶剂洗脱液进行洗脱非极性组分。收集所有的弱极性洗脱液，经过脱溶操作除去低沸 点的有机溶剂，残留的难挥发的物质即为非极性组分。然后通过差量称重法获得非极性组分 的含量。用 100%减去非极性组分的百分含量，即为极性组分的百分含量。 柱层析法是传统经典的人工检测方法，是在国际标准 ISO 8420:2002《Animal and vegetable fats and oils Determination of content of polar compounds》的柱层析法 的基础上，对其进行了技术细节的改进而制定。与 ISO 8420:2002 相比，主要的修改如下： 1）对层析用硅胶的技术要求进行了修改；2)对层析柱的配置要求进行了修改；3)明确了试 样制备的技术；4)对脱溶和干燥技术进行了改进；5）对实验的环境温度作出了要求；6）对 实验所用溶剂的温度作了要求；6）对实验所用薄层色谱板作出了明确的要求；7）对标准的 编写格式进行了修改，使之符合卫生部食品安全国家标准的要求；8）修改了检测结果精密 度的表述方式。 制备型快速柱层析法是本次修订新增的仪器法，是由本标准主要起草单位上海市粮食科 1 学研究所等多年从事油脂极性组分研究的核心成果。该方法大部分操作由仪器自动完成，具 有检测速度快、人工少、再现性好等优点。制备型快速柱层析法在试样的制备技术、非极性 洗脱液的组成、脱溶技术、干燥技术、薄层色谱验证技术、溶剂和环境温度的要求等技术方 面与传统的柱层析技术相同。主要差别在层析柱及组分收集方式。制备型快速柱层析法采用 标准化、商品化的塑料 FLASH 层析柱代替传统的由人工装填的玻璃层析柱。用程控液相泵对 中压洗脱液流速的控制取代了人工对常压洗脱液流速的控制，分离时间大幅缩短；配备了紫 外检测器，实时监测层析过程的组分洗脱与收集。 三、国际国内标准情况 目前国际上对油脂中极性组分的检测标准，主要有国际标准化组织的 ISO 8420-2002 《Animal and vegetable fats and oils Determination of content of polar compounds》、 美国化学分析师协会的 AOAC 982.27《Polar components in frying fats》