有机化学指导书化学教学部重庆邮电学院生物信息学院2002年6.DOCVIP

有机化学实验指导书 化学教学部 重庆邮电学院生物信息学院 2002年6月23日 前 言 本书参考了多门实验教材，主要参照中山大学化学系许遵乐刘汉标主编………………………………4 有机化学实验室的安全知识………………………………4 有机化学实验常用仪器……………………………………7 玻璃仪器的清洗、干燥和塞子的配置……………………11 简单玻璃工操作……………………………………………14 有机化学反应的常用装置…………………………………16 加热和冷却…………………………………………………22 实验前的准备工作和实验报告的书写……………………24 第二部分 有机化合物的分离提纯…………………………………27 重结晶………………………………………………………27 蒸馏…………………………………………………………31 分馏…………………………………………………………35 萃取与洗涤…………………………………………………37 干燥…………………………………………………………41 第三部分 实 验……………………………………………………44 基本操作训练………………………………………………44 实验一 简单玻璃工操作………………………………………44 实验二 蒸馏和沸点测定……………………………………45 实验三 重结晶………………………………………………46 二、合成实验 ……………………………………………………48 实验四 1－溴丁烷 …………………………………………48 实验五 环己稀………………………………………………50 实验六 苯乙酮………………………………………………51 实验七 己二酸………………………………………………53 实验八 乙酰苯胺……………………………………………54 实验九 乙酰乙酸乙酯………………………………………55 实验十 β－萘乙醚…………………………………………57 实验十一 乙酸乙酯……………………………………………58 实验十二 乙醚…………………………………………………59 实验十三 乙酸正丁酯…………………………………………60 三、有机化合物的性质实验………………………………………61 实验十四 卤代烃的化学性质…………………………………61 实验十五 酚的化学性质………………………………………61 实验十六 醛和酮的化学性质…………………………………62 实验十七 羧酸衍生物的性质 ………………………………65 四、设计实验………………………………………………………67 实验十八 从茶叶中提取咖啡碱………………………………67 实验十九 阿司匹林的合成……………………………………67    二、蒸　　馏 三、分　　馏 　　 四、萃取与洗涤 五、干　　燥 第三部分　实　　验 实验三　重结晶  实验十一　乙酸乙酯的制备 原理　 醇和有机酸在H+的存在下时发生酯化反应生成酯。 反应：CH3COOH + C2H5OH ? CH3COOC2H5 + H2O 反应条件：80℃左右（沸腾即可） 浓H2SO4作催化剂 （二）实验步骤 在50ml三颈瓶中加入19ml无水乙醇和12ml冰醋酸，再小心加入5ml浓硫酸，混匀后，投入几粒沸石，然后装上冷凝管。 将反应瓶用油浴或电热套加热保持缓缓的回流1/2小时，然后等瓶中反应物冷却后，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出生成的乙酸乙酯，直到蒸出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 在蒸出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，直至不再有二氧化碳气体产生（约25min），然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液，酯层用10ml饱和食盐水洗涤，再用10ml饱和氯化钙洗涤，最后用蒸馏水洗一次，分去下层液体，酯层自漏斗上口倒入一干燥的锥形中，用无水硫酸镁干燥。 将干燥后的酯层进行蒸馏。收集73-78℃的馏分。 思　考　题 （1）酯化反应有什么特点？在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行？（2）本实验中若采用醋酸过量的做法是否合适？为什么？ 实验十二 乙醚的制备 原理 实验步骤 乙醚的制备 ①在干燥的三角烧瓶中加入12ml乙醇，缓缓加入12ml浓H2SO4混合均匀。 滴液漏斗中加入25ml乙醇。 如图连接好装置。 用电热套加热，使反应温度比较迅速升到1400C。开始由滴液漏斗慢慢滴加乙醇。 控制滴入速度与馏出液速度大致相等（1滴/s）。 维持反应温度在135-1450C内30-45min滴完，再继续加热10min，直到温度升到1600C，停止反应。 乙醚的精制 ①将馏出液转至分液漏斗中，依次用8ml5%NaOH，8ml饱和NaCl洗涤，最后用8ml饱和CaCl2洗涤2次