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学号:××××
×××××× 学 院
毕业论文
(××××届)
题 目: 抗氧剂2246的合成研究
学 生: ×××
学院(系): 化学工程系 专 业 班 级: ×××
指导教师: ×××× 专业技术职务: 教授级高工
××××年×月
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抗氧剂2246的合成研究
摘要:以2-叔丁基-4-甲基苯酚、多聚甲醛为反应原料,采用水乳化液为反应溶剂,其中含有浓硫酸和十二烷基苯磺酸钠,进行缩合反应制备2,2’-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)(简称抗氧剂2246)。分别考察了酚醛摩尔比、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间以及反应温度等对反应收率的影响,确定最佳工艺参数为:n(2-叔丁基-4-甲基苯酚):n(多聚甲醛)=2:1.06,m(2-叔丁基-4-甲基苯酚):m(硫酸):m(十二烷基苯磺酸钠)=1: 0.25 : 0.05,反应时间4.5h,反应温度83 - 86℃。合成2246产品的摩尔收率>75%,熔点128 - 130℃;高效液相色谱测定产物的质量分数;红外光谱确定试验产品的化学结构。反应后得到的母液经过适当的处理后,可以作为反应溶剂循环使用,再次进行酚醛缩合反应制备产品,实现了清洁化生产工艺过程。
关键词:2-叔丁基-4-甲基苯酚; 酚醛摩尔比;最佳工艺参数; 酚醛缩合
Study on the Synthesis of antioxidant 2246
Abstract: Synthesis of 2,2 - methylene bis (4 - methyl -6 - t-butyl phenol)? by 2 - tert-butyl -4 - methyl phenol with paraformaldehyde. And the water containing acid catalyst , dispersing agent, and surfactant as reaction solvent, is used to synthesize 2,2 - methylene bis (4 - methyl -6 - t-butyl phenol)?(Referred to as antioxidant 2246). The resction parameters affecting on the yield was investigated, such as the molar ratio of phenol compared to aldehyde , the amount of catalyst, emulsifier, the reaction time and reaction?temperature .The optimum conditions of synthesis is that the molar ratio of 2 - tert-butyl -4 - methyl phenol and paraformaldehyde is 2:1.06, the mass ratio of 2 - tert-butyl -4 - methyl-phenol),sulfuric acid) and SDBS is 1:0.25:0.05, by reacting at 83-86 ℃ for 4.5h were determined . Under these optimal conditions, the yield of the product is over 75%. The product is white crystalline, the purity of HPLC is over 99.40%, and the melting point of antioxidant 2246 is 128 - 130℃. The chemical structure of test products antioxidant 2246 was determined by IR. The raw reaction solvent which was treated properly, could be?adopted as reaction solvent again and again for producing antioxid
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