生活饮用水现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）余氯标准检验方法（征求意见稿及编制说明）.docVIP

生活饮用水现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）余氯 标准检验方法 1 范围 本标准规定了用余氯现场测定生活饮用水中残留的余氯。 本法适用于经氯化消毒后的生活饮用水及其水源水中游离余氯质量浓度为0.02～10.0mg/L，的水样直接测定。低量程0.02～2.0 mg/L，高量程0.1～10 mg/L，超出此范围的水样稀释后会造成水中余氯损失。 本方法最低检测质量浓度为0.02 mg/L 2 原理 N，N-二乙基对苯二胺（DPD）与水中游离余氯迅速反应产生红色。 3 试剂 3.1 余氯DPD试剂药包。 4 仪器 4.1 分光光度计或单项多项比色计 4.2 10mL、25mL比色杯 4.3 10mL高浓度比色杯 5 分析步骤 5.1 低量程0.02～2.0 mg/L，将待测样品倒入10mL比色杯作为空白对照，将此比色杯置于比色之中，盖上器皿盖，按下仪器的ZERO键，此时显示0.00。 5.2 取水样10mL于10mL比色杯中，立刻加入1包余氯试剂药包，盖上盖摇匀。若有余氯存在呈红色。1分钟内，放入比色槽中。按READ，即可测得mg/L余氯。 5.3 高量程0.1～10.0 mg/L，（最好用于余氯高于2.00 mg/L）换量程，换比色杯（根据各比色计不同严格按照各仪器使用说明书操作）。将待测样品倒入10mL高量程比色杯作为空白对照，将此比色杯置于比色之中，盖上器皿盖，按下仪器的ZERO键，此时显示0.0 5.4 取水样10mL于10mL高量程比色杯中，立刻加入2包余氯试剂药包，盖上盖摇匀。若有余氯存在呈红紫色。1分钟内，放入比色槽中。按READ，即可测得mg/L余氯。 6 计算 内设标准曲线，浓度直读 精密度和准确度 4个实验室分别对含有余氯低、中、高3个不同浓度的水样进行了精密度试验。低浓度（0.05 mg/L）精密度测定结果RSD%为 8.84%-12.0；中浓度（1.00 mg/L）精密度测定结果RSD%为4.46%-7.93%；高浓度（5.0 mg/L）精密度测定结果RSD%为2.87%-4.89%。 《生活饮用水现场N，N-二乙基对苯二胺（DPD）余氯 标准检验方法》编制说明 1、任务来源（编制依据） 受中国疾病预防控制中心环境与健康相关产品安全所委托，负责组织制定卫生部卫生政策法规司/卫生标准专业委员会/环境卫生标准委员会2010年《生活饮用水标准检验方法》研制项目“生活饮用水中余氯现场检测标准检验方法”。 2、起草单位及主要起草人 负责起草单位：北京市疾病预防控制中心，中国疾病预防控制中心，内蒙古省赤峰市疾病预防控制中心，北京市怀柔区疾病预防控制中心。 主要起草人： 许志强 、靳桂才、陈斌生、赵艳华 田珮瑶、李连元、坑斌 3、起草经过（背景及标准概况） 2011年3月接到任务后，在查阅国内外相关资料的基础上，综合考虑我国经济技术可行性、规范的先进性，确定了研究内容与技术路线，并对饮用水中余氯现场检测方法开展研究。主要研究内容和研制过程如下： 方法线性范围: 0.02～10.0mg/L, r＞0.999。低量程0.02～2.0 mg/L, r=0.9999; 高量 程0.1～10 mg/L, r=0.9999。 方法检出限: 根据GB/T5750.3-2006要求，通过实验,确定0.02 mg/L游离余氯为 本方法最低检测质量。 （3）干扰及消除: 碘、溴、二氧化氯、臭氧、过氧化物均有干扰。氯胺、有机氯胺可能干扰。锰，氧化锰（Mn4+, Mn7+）或铬，氧化铬Cr6+有干扰,可加入: （1）调节pH到6～7 （2）3滴碘化钾（30g/L）到10mL样品中。 （3）混合并等待1分钟。 （4）加入3滴亚砷酸钠（5g/L）并混合。 （5）按程序所示分析处理过的样品。 （6）从原始分析过程中减去该测试的结果，得到正确的氯的浓度。 （4）方法精密度: 分别配制0.05 mg/L，1 mg/L，5 mg/L低、中、高三浓度游离余氯， 进行精密度实验，相对标准偏差（RSD）分别为11.1%、6.70%、 2 .87%，满足方法学要求。 （5）方法准确度: 用本方法与GB/T5750.11-2006中3，3，5，5-四甲基联苯胺比色法 进行比对, 经t检验，t=0.1019t(0.05,5) =2.015, P0.05，两方法无显 著性差异。 通