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EDTA的标定及水的硬度的测定
* * 分 析 化 学 实 验 (二) EDTA浓度的标定及 自来水的硬度测定 (配位滴定法) 一、实验目的 学习EDTA标准溶液的配制和标定方法; 掌握配位滴定的原理,了解配位滴定的特点; 巩固络合滴定法中金属指示剂的变色原理; 了解水的硬度的测定意义和常用的硬度表示方法; 掌握水中钙、镁含量测定的原理及方法; 学会在不同的滴定条件下观察滴定终点的颜色。 二、实验原理 标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaCO3、Bi、Cu、MgSO4?7H2O、Hg、Ni、Pb等。 蓝色 酒红色 酒红色 蓝色 水的 硬度 钙硬 镁硬 分别测定Ca和Mg的含量为钙硬和镁硬。 总硬度的测定是滴定Ca、Mg总量,并以Ca进行计算 暂硬 永硬 钙镁酸式碳酸盐 钙镁硫酸盐、 氯化物、硝酸盐 水的硬度表示方法:本实验采用度(o)计,1硬度单位表示十万份水中含有一份CaO,1o =10ppmCaO。 钙硬测定原理与CaCO3以为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同。 总硬则以铬黑T为指示剂,控制溶液的酸度pH=10左右,以EDTA标准溶液滴定之。由EDTA溶液的浓度和用量,可算出水的总硬。镁硬=总硬-钙硬。 试剂:乙二胺四乙酸二钠(固体,A.R.)、碳酸钙(固体, A.R. )、盐酸(1+1)、10%氢氧化钠、、氨性缓冲溶液、钙指示剂(固体指示剂)、铬黑T 三、实验试剂与仪器 仪器:天平、锥形瓶、称量瓶、电炉、烧杯、玻璃棒、表面皿、酸式滴定管、容量瓶、移液管、洗瓶等。 四、实验操作步骤 EDTA标准溶液浓度的标定 0.02mol/L标准钙溶液的配制: 准确称量基 准物碳酸钙约0.5g 倒入小烧 杯溶解 水+盐酸 转移入250ml 容量瓶 定容 摇匀 待用 EDTA标准溶液浓度的标定 准确移取25ml标准 钙液 分别置于锥形瓶中 25ml水+2ml镁溶液+5ml10%NaOH 液+10mg钙指示剂 终点 读数计算 自来水硬度的测定 总硬的测定:取适量的水样(一般取50~100mL)置于250mL或500mL的锥形瓶中,加5mL氨性缓冲溶液,摇匀,加入约0. 01g铬黑T指示剂,摇匀,此时溶液呈酒红色,用EDTA标液滴定至纯蓝色,即为终点。平行测定三份。计算水的总硬度,以度(o)表示分析结果。 钙硬的测定:与以CaCO3为基准物标定EDTA标准溶液浓度相同。 镁硬的测定:由总硬-钙硬=镁硬 五、注意事项 分析天平的正确使用; 容量瓶与移液管的规范操作; 溶液pH的调节; 滴定管的正确使用; 滴定接近终点时滴定速度要慢,多搅拌; 注意终点颜色的观察。 六、数据处理 EDTA标准溶液浓度的标定 水总硬度的测定 总硬度 * * *
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