食品接触材料检测方法 高分子材料 偶氮甲酰胺含量和迁移量的测定 编制说明.docVIP

食品接触材料 高分子材料 食品模拟液中偶氮甲酰的测定 高效液相色谱法 编制说明 任务来源 本标准是由国家认监委下达的2010年出入境检验检疫行业标准制修订计划项目《食品接触材料检测方法 高分子材料 偶氮甲酰胺含量和迁移量的测定》（立项编号为2010B165），由江苏出入境检验检疫局负责起草。由于偶氮甲酰胺含量和迁移量检测方法差异性较大，为使标准内容清晰，便于使用，体现本标准的主要技术方法，同时为了与现已发布的食品接触材料行业标准一致，将标准题目修改为《食品接触材料 高分子材料 食品模拟液中偶氮甲酰胺的测定 高效液相色谱法》。 立项背景 “民以食为天”，食品历来是与人们健康安全密切相关的敏感商品，一直受到国内外消费者的高度重视和关注。世界各国特别是美国、欧盟、日本等发达国家的分析与研究结果表明，与食品接触的器皿、餐厨具和包装容器以及包装材料中有害元素、有害物质已经成为食品污染的重要来源之一。我国出口食品接触材料在国际市场占有率呈逐年上升趋势，同时因安全、卫生不符合美国、欧盟、日本等发达国家的法规标准，而被禁止进境、退货及销毁等情况也不断增多。 近年来，以聚氯乙烯（PVC）为主要原料的塑料垫圈被广泛使用在各种金属盖玻璃瓶包装中。为了改善塑料垫圈的密封性，避免微生物污染导致食品变质，常在PVC垫圈的生产原料中加入偶氮甲酰胺（以下简称ADC）作为发泡剂。含有ADC发泡剂的垫圈在密封玻璃瓶以及消毒处理过程中，需要经过高温处理，在加热条件下，垫圈中的ADC会分解生产氨基脲（Semicarbazide,以下简称SEM），进入食品当中，对与其接触的食品造成污染，为此我国GB9685-2008明确规定PE、PC、PVC等塑料包装中偶氮甲酰的最大使用量不得超过2.0%,。橡胶中不得超过5.0%，欧盟2004/1/EU指令规定自2005年8月2日起，停止偶氮甲酰作为发泡剂使用，要求企业开发使用更加环保的替代品。 因此，为了降低我国此类产品的出口风险，帮助出口企业应对国外技术壁垒，树立中国制造的国际形象，急需制定食品接触材料中ADC迁移量的检测方法标准，为日常的检验监管工作提供技术支撑。 标准主要内容和制定依据 主要内容 本标准规定了食品模拟物ADC的高效液相色谱测定方法。本标准适用于水、10%乙醇（v/v）、3%乙酸（w/v ）以及橄榄油4种食品模拟液中ADC含量的测定。 制定依据 本标准依据GB/T 1.1-2009《标准化工作导则第一部分：标准的结构和编写规则》及GB/T 20001.4-2001《标准编写规则 第4部分：化学分析方法》规则编写。 标准技术内容的论证 实验验证部分 仪器与材料 高效液相色谱仪：美国Aglient 1200 Series，配有紫外检测器及化学工作站；色谱柱：Agilent HC-CN柱(250 mm×4.6 mm （i.d.），5? 高效液相色谱条件 流动相：甲醇-水(15：85，v/v）混合溶液；流速 0.8mL/min；进样量：20?L；柱温：25℃ 试剂和药品 甲醇色谱纯（德国GmbH公司）；实验用水为超纯水（美国Millipore公司超纯水器制备）；乙醇（分析纯）；冰醋酸（分析纯）；精制橄榄油；ADC（纯度≥99％，Alfa Aesar公司）。 标准工作溶液的制备 水基食品模拟物标准工作溶液 1.4.1.1标准储备液：准确称取ADC标准品各0.1g于100 mL容量瓶中，精确至0.1mg，用N,N-二甲基甲酰胺（以下简称DMF）定容至刻度，摇匀配成1000 mg／L的标准储备溶液，4℃避光保存。 1.4. 1.2标准工作液：准确移取适量的标准储备液（1.4.1.1）用水逐级稀释成浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mg/L的ADC标准工作溶液。采用同样的方式，分别用3%乙酸（w/v）和10%乙醇（v/v）配置同样浓度系列的标准工作溶液，经0.45? 橄榄油标准工作溶液 1.4.2.1标准储备液：准确称取ADC标准品各0.1g于100 mL容量瓶中，精确至0.1mg，然后向容量瓶中加入一定量橄榄油，使容量瓶总质量达100.0g，精确至0.1mg。摇匀后在4℃避光保存。 1.4.2.2标准工作液：准确移取适量的标准储备液（1.4.2.1）用橄榄油逐级稀释成浓度分别为0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0mg/L的ADC标准工作溶液。分别准确称取2.0g（精确至0.1mg）ADC标准工作溶液于6个10mL的具塞离心管中，向每个离心管中加入2mLDMF，漩涡混合5min后，高速离心（3000r/min）6min，放置2min。分别移取上清液于10mL具塞试管中，经0.45? 实际样品的制备 1.5.1总则 食品模拟物试液按照GB/T 23296.1-2009的要求从迁移试验中获取，在4