浅谈超声―微波协同辅助提取海藻酸钠工艺条件.docVIP

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浅谈超声―微波协同辅助提取海藻酸钠工艺条件

浅谈超声―微波协同辅助提取海藻酸钠工艺条件   [摘 要]随着我国经济与科技的飞速发展,海藻酸钠作为一种天然高分子物质已被广泛应用. 本文详细论述了海藻酸钠的性质、应用前景并就超声-微波协同辅助提取海藻酸钠的工艺进行了详细的分析,希望对广大同仁以后的工作起到一定的借鉴和参考。   [关键词]超声-微波协同辅助萃取 海藻酸钠   中图分类号:D411 文献标识码:A 文章编号:1009-914X(2014)13-0298-02   引 言:海藻酸钠 (Sodium Alginate,NaAlg,简称 AGS)是从褐藻类的海带或马尾藻中提取的一种多糖碳水化合物 ,是由1,4-聚-β-D-甘露糖醛酸和α- L - 古罗糖醛酸组成的一种线型聚合物,是海藻酸衍生物中的一种,所以有时也称褐藻酸钠或海带胶和海藻胶,其分子式为〔C 6H7O6Na〕n,相对分子量在32000~200000之间.   1.海藻酸钠的性质   1.1海藻酸钠为白色或淡黄色粉末,几乎无臭无味.   1.2海藻酸钠易溶于水,糊化性能良好,加入温水使之膨化.吸湿性强,持水性能好,不溶于乙醇、乙醚、氯仿和酸(pH3).   1.3海藻酸钠的稳定性以pH值在6~11之间较好.pH值低于6时析出海藻酸,不溶于水;pH值高于11时又要凝聚.黏度在pH值为7时最大,但随温度的升高而显著下降.   1.4海藻酸钠不耐强酸、强碱及某些重金属离子,因为它们会使海藻酸凝成块状,但碱金属(钠、钾)并不会使海藻酸钠浆发生凝冻.   1.5海藻酸钠水溶液遇酸会析出海藻酸凝胶,遇钙、铁、铅等二价以上的金属离子会立即凝固成这些金属的盐类,不溶于水而析出.   1.6海藻酸钠低热无毒.海藻酸钠的种类很多,主要有:红藻、绿藻、褐藻类海藻(海带、马尾藻)等.   2.海带褐藻酸钠的提取方法   2.1实验方法   2.1.1工艺流程   原料粉碎→体积分数2%戊二醛溶液浸泡处理12h→超声-微波协同处理→消化反应→过滤→盐酸沉淀褐藻酸→过滤→NaOH调节pH值为7→2倍体积分数95%乙醇沉淀→烘干。   2.1.2褐藻酸钠标准溶液的配制   称取10.00g海带干粉放入烧杯中,加入300mL体积分数2%戊二醛溶液,室温下浸泡一夜过滤,用蒸馏水洗涤三次。经处理的海带粉加入300mL质量分数2%Na2CO3溶液,于60℃水浴锅中提取2.5h,两层纱布过滤,滤渣用蒸馏水洗涤3次,滤液再过150目绢布,400目绢布去小分子杂质,得300mL粗海藻酸钠溶液。用滴管向粗海藻酸钠溶液中滴加盐酸,调pH值为2,析出海藻酸沉淀。用蒸馏水洗涤海藻酸沉淀直至无Cl-1存在,然后用2倍体积分数95%乙醇脱水,30℃真空干燥。准确称取干燥后的海藻0.80~1.00g,加入25mL,0.02mol/L的NaOH溶液,搅拌0.5h,完全溶解后以酚酞为指示剂用0.02mol/L HCl滴定,计算褐藻胶的实际含量。将以确定实际含量的褐藻胶配成1mg/mL的标准溶液。   2.1.3褐藻胶溶液标准曲线的绘制   取10mLH2SO4溶液(4体积浓H2SO4和1体积的水混合液)注入具塞试管中,将其放入冰浴中,吸取不同浓度的标准溶液1mL注入试管中,混合均匀后放入沸水浴中水解30min,然后加入0.5mL体积分数0.3%咔唑溶液,放入沸水浴中再加热10min,最后于室温下放置40min,在550nm下比色。   2.1.4海藻酸钠提取率的计算   海藻酸钠提取率=(m1/m2)×100%其中m1表示海藻酸钠产品的质量;m2表示粗海藻酸钠的质量   2.1.5褐藻酸钠粘度的测定   采用GB1976-80方法进行,称取海藻酸钠试样1.00g,加冷蒸馏水25mL,搅动,再加沸蒸馏水70mL,搅拌数分钟,冷后加蒸馏水到100mL,于室温放置4h后,使成均匀胶液,选择相应转子置于量罐内,并将胶液缓慢倒入,达到圆锥体的表面下沿,转子完全浸入液体内,将量罐放到架上,将钩挂在驱动器上,调整零点,接通恒温装置,使保持测定温度在(20±0.1)℃范围,启动开关,使标尺盘上指针保持稳定,即可读出度数,如果度数小于10,则需换用第二个较大的转子。粘度X(cP)按下式计算:X=指针读数×转子倍数(1cP=10-3Pa?s)   2.1.6 海带褐藻酸钠的提取方法   1)超声-微波协同处理单因素实验   以经消化反应所得褐藻酸钠的提取率为指标,考察微波功率、提取时间、提取次数、料液质量体积比各单因素对提取率的影响。用2倍体积分数95%乙醇沉淀后,60℃烘箱中烘干。按照2.1.4中褐藻酸钠的测定方法测定,计算海藻酸钠的提取率,2.1.5中粘度的测定方法测定粘度。   (1)处理次数实验   精密称取海带干粉5.

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