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高考化学总复习第十章化学实验基础及综合探究课时2物质分离提纯与检验
【示例1】 (2017·北京朝阳模拟)工业上常利用含硫废水生产Na2S2O3·5H2O,实验室可用如下装置(略去部分夹持仪器)模拟生产过程。 ;(2)为提高产品纯度,应使烧瓶C中Na2S和Na2SO3恰好完全反应,则烧瓶C中Na2S和Na2SO3物质的量之比为________。
(3)装置B的作用之一是观察SO2的生成速率,其中的液体最好选择________。
a.蒸馏水 b.饱和Na2SO3溶液
c.饱和NaHSO3溶液 d.饱和NaHCO3溶液;实验中,为使SO2缓慢进入烧瓶C,采用的操作是_________。已知反应(Ⅲ)相对较慢,则烧瓶C中反应达到终点的现象是______________________。
反应后期可用酒精灯适当加热烧瓶A,实验室用酒精灯加热时必须使用石棉网的仪器还有 ________。
a.烧杯 b.蒸发皿
c.试管 d.锥形瓶 ;【思维提示】;答案 (1)液柱高度保持不变 防止倒吸 NaOH(合理即可) (2)2∶1 (3)c 控制滴加硫酸的速度(合理即可) 溶液变澄清(或浑浊消失) ad (4)取少量产品溶于足量稀盐酸,静置,取上层溶液(或过滤,取滤液),滴加BaCl2溶液,若出现沉淀则说明含有Na2SO4杂质(合理即可);【知识必备】
常见气体发生装置;氯化亚砜(SOCl2)是一种液态化合物,沸点为77 ℃,在农药、制药行业中用途广泛。SOCl2遇水剧烈反应,液面上产生白雾,并有带刺激性气味的气体产生,实验室合成原理:SO2+Cl2+SCl2===2SOCl2,部分装置如图所示,回答以下问题:;(1)仪器c的名称是________,装置f的作用是___________。
(2)实验室制Cl2的化学方程式为________________________。
(3)SOCl2与水反应的化学方程式为_____________________。蒸干AlCl3溶液不能得到无水AlCl3,使SOCl2与AlCl3·6H2O混合加热,可得到无水AlCl3,试解释原因:______________。;(4)下列四种制备SO2的方案中最佳选择是________。;(5)装置e中产生的Cl2经过d后进入三颈烧瓶,请在d的虚线框内画出所需实验装置图,并标出试剂。
(6)实验结束后,将三颈烧瓶中混合物分离开的实验操作是________(已知SCl2的沸点为50 ℃);
若反应中消耗Cl2的体积为896 mL(已转化为标准状况,SO2足量),最后得到纯净的SOCl2 4.76 g,则SOCl2的产率为________(保留三位有效数字)。
(7)分离产物后,向获得的SOCl2中加入足量NaOH溶液,振荡、静置得到无色溶液W,检验溶液W中存在Cl-的方法是_____________________________________。;(5)如图所示;【解题流程】
1.物质制备流程;2.实验操作流程;3.操作先后流程
(1)装配仪器时:先下后上,先左后右。
(2)加入试剂时:先固后液。
(3)实验开始时:先检查装置气密性,再加药品,后点酒精灯。
(4)净化气体时:一般先除去有毒、有刺激性气味的气体,后除去无毒、无味的气体,最后除水蒸气。
(5)防倒吸实验:往往是最后停止加热或停止通气。
(6)防氧化实验:往往是最后停止通气。;【示例2】 (2016·浙江理综,29)无水MgBr2可用作催化剂。实验室采用镁屑与液溴为原料制备无水MgBr2,装置如图1,主要步骤如下:;(3)步骤3中,第一次过滤除去的物质是________。
(4)有关步骤4的说法,正确的是________。
A.可用95%的乙醇代替苯溶解粗品
B.洗涤晶体可选用0 ℃的苯
C.加热至160 ℃的主要目的是除去苯
D.该步骤的目的是除去乙醚和可能残留的溴;(5)为测定产品的纯度,可用EDTA(简写为Y4-)标准溶液滴定,反应的离子方程式:Mg2++Y4-===MgY2-
①滴定前润洗滴定管的操作方法是___________________。
②测定时,先称取0.250 0 g无水MgBr2产品,溶解后,用0.050 0 mol·L-1的EDTA标准溶液滴定至终点,消耗EDTA标准溶液26.50 mL,则测得无水MgBr2产品的纯度是________(以质量分数表示)。;【思维提示】;答案 (1)干燥管 防止镁屑与氧气反应,生成的MgO阻碍Mg与Br2的反应
(2)会将液溴快速压入三颈瓶,反应过快大量放热而存在安全隐患
(3)镁屑 (4)BD
(5)①从滴定管上口加入少量待装液,倾斜着转动滴定管,使液体润湿内壁,然后从下部放出,重复2~3次
②97.5%;【高分必备】
制备实验中需考虑的7大因素
(1)进
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