液质联用技术原理及在药学研究中应用1.pptVIP

影响LC/MS测定的因素 pH影响 检测正离子，酸化样品 检测负离子，碱化样品 常用的pH调节溶剂 乙酸 pH 3~4 甲酸 pH 2~3 三氟乙酸 pH 1~2 氨水溶液 甲酸铵 乙酸铵 溶液和缓冲剂的组成 ESI离子源 APCI源以上均可用 不适合：不挥发性盐：磷酸及盐、硼酸及盐、氯化钠、十二烷基硫酸钠、强离子对试剂等 常用 可用 不适合 甲醇 丙醇 苯 乙腈 丁醇 甲苯 异丙醇 二氯甲烷 烷烃 丙酮 三氯甲烷 环烷烃 乙醇 水 四氯化碳 样品浓度的影响 样品浓度过低：检测不出 样品浓度过高： 污染离子源、仪器管路（特别是表明活性剂） 产生簇离子或多聚体-谱图复杂化 产生空间电荷效应-谱图歧变 2、基质效应 基质效应（matrix effect）是由于样品中存在干扰物质，对响应造成直接或间接的影响。LC-MS分析时，内源性物质使待测物的离子化效率降低或者增强。 产生原因：待测组分与样品中基质成分在雾滴表面离子化过程的竞争。结果显著的降低或增强目标离子的生成效率及离子强度，进而影响测定结果的精密度和准确度。使得信号的响应值产生较大变异。 LC-MS分析时基质效应客观存在，并随样品不同而不同。影响基质效应的因素很多，如样品、基质、样品前处理过程、色谱条件、色谱分离效果、流动相、离子化等。 优化色谱条件 改进前处理方法纯化样品 改变离子化方式 内标定量法 样品前处理