GC-FTIR(气相色谱-傅立叶变换红外光谱联机)【精品推荐-doc】.doc

GC－FTIR（气相色谱－傅立叶变换红外光谱联机） 测定汽油组分 周怡 曹洪奎 中国石油集团工程技术研究院 摘 要 利用GC－FTIR测定了汽油的各个组分，此方法经改进后可实现标准化检验汽油的品质。 引 言 汽油的组分直接决定了汽油的品质，因此在很多场合需要测定汽油的组分。例如：通过组分测定可以判断汽油是烃类的还是醇类的；可以测定烃类汽油中的添加剂含量及芳烃、烯烃含量。从而判定该汽油是否适用于某种特定的发动机，判定该汽油是否满足环保要求等等。我们在以前工作[1] 的基础上，开展了GC－FTIR分析汽油组分的初步实验工作。文章介绍了这个工作，并对下一步将此方法标准化的问题进行了讨论。 实 验 简 介 一、仪器配置 1、FTIR Nicolet 740，在进行GC－FTIR测试时，采用48号参数文件。其有关参数大致如下：文件大小FSZ=3072，数据点数NDP=2048，傅立叶变换点数NTP=1024，相应的红外光谱分辨率为8或16cm－1；动镜速度VEL=40；检测器DET=2即MCT检测器，用液氮冷却；增益GAN=1；光源光圈APT=FL；光束设置延迟BDL=18；扫描次数NSD=5,仪器在快速扫描模式下，每分钟在磁盘上储存三十多个红外谱图；变迹函数AFN=HG（Happ－Genzel）；高通滤波HPS=4（2·832KHz），低通滤波LPS=5；光源SRC=1即中红外光源；SSP=2。 GC接口的光管与传输线的温度设置为GC柱箱的终温200℃。 2、GC HP 5890A，使用毛细管色谱柱Ultra 2，规格为25m×0.32mm。毛细柱出口与GC接口的传输线联接，在这里借用色谱仪的填充柱进样口和一个三通引入尾吹气。光管出口用一根毛细管连到色谱仪的TCD上。 色谱仪柱箱温度设置为从室温开始的程序升温，升温速率为20℃/min.，终温为200℃。 载气（He）流速设定为2.0ml/min（柱头压30kPa）左右。尾吹气设定为0.5ml/min.。隔膜吹扫气设定为0.2ml/min.。 进样口、尾吹气（填充柱进样口）的温度设置为色谱仪柱箱的终温，TCD的温度设置为250℃。 3、操作 在进样前，先开仪器，并使之稳定一段时间，以保证获得平滑的基线和尽可能一致的响应。 工作站输入GCX宏指令，以后按照提示输入相应信息。当显示器开始显示流水图，进样并按下GC主机的START键。同时工作站按照提示输入CONTROL B（数据采集开始指令）。数据采集完毕，按CONTROL A，工作站结束数据采集并完成色谱图重建。然后用工作站处理GC－FTIR数据，用积分仪处理GC－TCD数据。 二、试剂 1、芳香烃：苯、甲苯、二甲苯（含乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯）。 2、醇：甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇。 3、脂肪烃：正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷、异辛烷。 4、醚：MTBE（甲基叔丁基醚）。 5、不饱和脂肪烃： 三、样品 1、标样的配制 标样的配制用分析天平称量以确保称量的准确度。 2、样品处理 样品可直接进样。一般进样量在0.5μl左右。 样品存放时间过长后，必须重新取样。 四、数据处理 1、色谱图 GCX宏指令完成后，得到GRAM－SCHMIDT RECONSTRUCTION色谱图。这个色谱图上的每一个点（从100到结束）对应于一张红外谱图（文件）。也可以用宏指令RCO获得重建色谱图，此时可以通过选择不同的红外窗口来优化色谱图。 用DRC指令可以显示重建色谱图，用键盘上八个带箭头的键可以移动和缩放重建色谱图；用BLC指令可对重建色谱图作基线校正；用PDD指令可以存储重建色谱图。 用积分仪处理GC－TCD色谱图的数据。这些数据可以弥补GC－FTIR数据的不足之处。 2、红外光谱图 在进下一个样品前，还必须用CAF宏指令对每个色谱峰进行红外谱图加和并扣除本底以获得每个色谱峰的红外谱图，用PDD指令可以存储这些红外谱图。这些红外谱图往往质量非常好并能用计算机检索确定各个色谱峰是什么化合物。 3、定性 用红外光谱图基本可以完成定性。必要时可以用已知试剂复核以排除疑惑。 4、定量 用积分仪处理GC－TCD色谱图的数据或用红外定量软件积分重建色谱图。 一般用归一法。预先测定各个成分的校正因子（可以将正辛烷的校正因子定为1）。 当精密度要求较高时，可以采用内标法来定量。 5、实例 图1为某93#汽油的重建色谱图。我们在用红外光谱图确定每个峰所对应的化合物后，利用归一化法求得该汽油的芳烃含量：27±2％；烯烃含量：23±4％；甲基特丁基醚含量：1.5±0.2％。 另有一个样品的测试结果为甲醇含量34±2％。 讨 论 我们这个测试可以确定汽油中的芳烃含量、烯烃含量、醇类化合物含量、醚类化合物含量。这些数据