纺织品中16种多环芳烃化合物测定研究.docVIP

纺织品中16种多环芳烃化合物测定研究 　　摘要：本文选用索氏抽提、超声提取和微波萃取等3种不同前处理方法对纺织品中的16种多环芳烃化合物（PAHs）进行提取。通过提取方法优化、干扰物纯化、总离子流图、定性和定量离子等分析，建立了气相色谱-质谱法测定纺织品中PAHs含量的试验方法。结果表明：16种PAHs线性关系良好，相关系数均大于0.995%，检出限在0.002mg/L～0.010 mg/L之间，相对标准偏差（RSD）＜3%，加标最低回收率在85%～98%之间。方法可满足纺织品中16种PAHs的符合性检测要求。 　　关键词：多环芳烃化合物；纺织品；测定；气相色谱-质谱法 　　 　　Abstact: In this paper, 16 PAHs in textiles were extracted by three different pre-treatment methods, including soxhlet extraction, ultrasonic extraction and microwave extraction. A gas chromatography-mass spectrometry (GC-MS) method for the determination of 16 PAHs contents in textiles was established by optimizing extraction, optimizing distractors, total ion chromatogram, qualitative analysis and quantitative analysis. The results show that 16 PAHs had a good linear relationship, all correlation coefficients were larger than 0.995%, The detection limit ranged between 0.002~0.010mg/L, The relative standard deviation (RSD) was less than 3%, and the lowest spike recovery rate ranged from 85% to 98%. This method may meet the conformance testing requirement of 16 PAHs in textiles well. 　　Keywords: polycyclic aromatic hydrocarbons; textiles; determination; gas chromatography mass spectrometry 　　 　　1引言 　　 　　多环芳烃化合物(PAHs)是一类重要的环境污染物，目前已知的2～7环PAHs就有数百种，其中很多种具有致癌、致畸及致突变性[1]，不易降解且易在生物体内积累，从而引起了人们极大的关注[2-3]。 　　PAHs通常存在于纺织品的附件中，如塑料纽扣，以及一些染料和助剂污染等，这些材料与纺织品工业息息相关。但至今国内对纺织品中PAHs含量的检测尚无相关的试验方法和标准，对纺织品中PAHs含量的检测研究也鲜有报道，国外现有的检测方法也均为各实验室自行研究的方法。 　　目前国内外报道的提取PAHs的主要方法有索氏提取法、超声波提取法、超临界流体萃取法、固相萃取(SPE)、固相微萃取(SPME)、微波辅助萃取(MAE)等[4]；分离和检测PAHs的主要方法有高效液相色谱法、气相色谱法、气相色谱-质谱联用法(GC/MS) 、薄层扫描法、荧光光度法、纸层析法，其中GC/MS应用比较普遍[4]。本文选取索氏抽提、超声提取和微波萃取等3种不同方法对纺织品中的16种PAHs进行提取，通过对提取方法优化、萃取液干扰物纯化、总离子流图、定性和定量离子分析以及线性关系、方法检测限、精密度和回收率等试验，建立GC/MS法测定纺织品中16种PAHs含量的试验方法，方法可满足纺织品中16种PAHs含量的符合性检测要求。 　　 　　2试验部分 　　 　　2.1试剂 　　除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为二级水。丙酮、二氯甲烷、正己烷等溶剂，需经重蒸馏。16种多环芳烃化合物（polynuclear aromatic hydrocarbons,PAHs）标准品（美国迪马公司产品）及编号：奈（1）、苊烯（2）、苊（3）、芴（4）、菲（5）、蒽（6）、荧蒽（7）、芘（8）、苯并（a）蒽（9）、屈（10）、苯并（b）荧蒽（11）、苯并（k）荧蒽（12）、苯并（a