胃乃安胶囊质量标准研究.docVIP

胃乃安胶囊质量标准研究 　　摘 要：本实验对胃乃安胶囊的质量标准进行研究。含量测定方法：采用奥泰公司C18色谱柱（220mm×4.6mm，5μm），乙腈-水（32：68）为流动相，蒸发光散射检测器条件：漂移管温度：40℃，载气（空气）压力：3.5bar，增益值：7，流速为1.0ml/min，柱温为30℃；鉴别方法：以三氯甲烷-乙酸乙酯-甲醇-水（15：40：22：10）为展开剂，喷以10%硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365nm）下检视。结论：本法简便、准确，可作为胃乃安胶囊的质量标准。 　　关键词：胃乃安胶囊；质量标准；研究 　　胃乃安胶囊为胶囊剂，内容物为棕色的粉末。胃乃安胶囊由黄芪、三七、人参粉、珍珠层粉、人工牛黄组成。胃乃安胶囊具有补气健脾，宁心安神，行气活血，消炎生肌的功效。胃乃安胶囊用于胃及十二指肠溃疡，慢性胃炎等。人参属于五加科，常用于愈后恢复、调节荷尔蒙、降低血糖增强体力、控制血压、控制肝指数等。人参含有异柠檬酸（Isocitric acid）、延胡索酸（Fumaric acid）、顺丁烯二酸（Cis-butendicarboxylic acid）、人参酸（Panax acid）、对羟基肉桂酸（p-Hydroxycinnamic acid）、三棕榈酸甘油酯（Palmitin）、维生素B2、维生素B12、叶酸（Folic acid）、豆甾醇（Stigmasterol）、胡萝卜甙（Daucosterol）等。黄芪为常用中药之一，具有增强机体免疫功能、保肝、增强性腺功能、抗应激、增强造血功能、调节血压、抗病毒性心肌炎、改善物质代谢、延缓衰老、抗溃疡等作用[1-6]。本实验对胃乃安胶囊的质量标准进行研究。 　　1 仪器与试药 　　1.1 仪器：奥豪斯电子天平（上海涵今仪器仪表有限公司）；C2000高温循环浴（西安夏溪电子科技有限公司）；IKA旋转蒸发仪（北京市科学器材公司）；PS3200超声波震荡器清洗机（普洛帝中国服务中心）； Series 4020 液相色谱系统（天津市兰博实验仪器设备有限公司）；DR/5000 紫外可见分光光度计（上海安谱科学仪器有限公司）；XYE-H帕恩特高端试剂级超纯水机（北京湘顺源科技有限公司）；TGL-18C高速台式离心机（上海书培实验设备有限公司）。 　　1.2 色谱柱：奥泰公司C18色谱柱（220 mm×4.6mm，5μm）。 　　1.3 对照品：黄芪甲苷。 　　1.4 试剂：乙腈（宁波市镇海雷神化工有限公司）、醋酸（深圳市华昌化工有限公司）、三氯甲烷（潍坊润德隆化工有限公司 ）、乙酸乙酯（广州苏喏化工有限公司）、甲醇（北京世纪拓鑫精细化工有限公司）、乙醇（北京世纪拓鑫精细化工有限公司）。 　　1.5 试药：胃乃安胶囊。 　　2 测定方法确定 　　2.1 色谱条件 　　依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[7-11]。流动相：乙腈-水（32：68）为流动相，蒸发光散射检测器条件：漂移管温度：40℃，载气（空气）压力：3.5bar，增益值：7，流速为1.0ml/min，柱温为30℃。理论板数按黄芪甲苷峰计算应不得低于2000。 　　2.2 对照品溶液的制备 　　精密称取黄芪甲苷对照品适量，分别加甲醇制成每1mL含10μg和20μg的溶液，即得。 　　2.3 供试品溶液的制备 　　取胃乃安胶囊内容物适量，精密称定，加50毫升甲醇超声提取30分钟，过滤，将滤液水浴蒸干，残渣加5毫升甲醇溶解，过0.45μm微孔滤膜，滤液作为供试品溶液。 　　2.4 专属性试验 　　取三七、人参粉、珍珠层粉、人工牛黄药材按样品制备工艺制成阴性对照样品，按上述实验方法检测，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。 　　2.5 精密度试验 　　取对照品溶液按上述色谱条件，精密吸取10μl，连续进样6次，记录峰面积。结果，RSD=0.98%，表明本方法精密度良好。 　　2.6 对照品的线性考察 　　精密称取适量黄芪甲苷对照品，加入流动相溶液使溶解分别配制成每毫升含5、10、20、30、40、50微克的溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照2.1项下的色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积对数值（Y）为纵坐标，对照品进样量（X）为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，黄芪甲苷在5～50μg?mL-1范围内呈良好的线性关系。 　　2.7 重现性试验 　　称取同一批的胃乃安胶囊样品6份，按测定方法项下的方法制备供试品溶液，测定含量，并计算样品的RSD值，结果RSD为0.68%，结果表明此方法的重现性良好。 　　2.8 准确度试验 　　取对照品适量分别精密加入胃乃安胶囊中，按含量测定进行测定，计算回收率为99.3%，R