甲基喹啉）2偶氮]2.PDFVIP

第 33卷 分析化学 ( FENX I HUAXU E) 　研究简报 第 3期 　　　　　　　　　　　　 　　　　　　　　　　　　 2005年 3月 Ch ine se Jou rnal of A nalytical Chem istry 371～373 ( ) 2[ 2 4甲基喹啉 偶氮 ] 5二乙氨基苯酚固相萃取光度法 测定水和食品中的镉 王 　亮 　袁倬斌 胡秋芬 　尹家元 　杨光宇 (中国科学院研究生院应用化学研究所 ,北京 100039) (云南大学化学系 , 昆明 650091) ( ) ( ) 摘 　要 　研究了新试剂 2[ 2 4甲基喹啉 偶氮 ] 5二乙氨基苯酚 QAD P 与镉的显色反应 。在 pH 为 8. 0 的硼酸 氢氧化钠缓冲介质中 , Triton X100存在下 , QAD P与镉反应生成 2 ∶1稳定络合物 。体系最大吸收波长 λ ε 5 - 1 - 1 m ax = 590 nm ,摩尔吸光系数 = 1. 56 ×10 L ·mol ·cm 。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相 萃取预分离和富集后用该方法测定 ,结果令人满意 。 ( ) 关键词 　2 [ 2 4 甲基喹啉 偶氮 ] 5二乙氨基苯酚 ,镉 ,分光光度法 ,固相萃取 1　引　　言 镉是重要的环境污染元素 。测定环境样品中镉的含量具有重要意义 [ 1 ] 。目前 ,用杂环偶氮类试剂 光度法测定镉已有报道 [ 2 ～4 ] ,但是杂环偶氮类试剂对镉选择性较差 , 需作样品预分离后才能准确测定 , 而且对于一些镉含量低的样品用普通光度法 ,灵敏度也不能满足测定的要求 。研究了一些 2 喹啉偶氮 类试剂与金属离子的显色反应 , 由于该类试剂共轭体系扩大 , 比吡啶偶氮类试剂和噻唑偶氮类试剂具有 [ 5～7 ] ( ) 更高的灵敏度 ,用于镉的测定还未见报道 。因此 ,本实验首次研究了新试剂 2 [ 2 4 甲基喹啉 偶 ( ) 氮 ] 5二乙氨基苯酚 QAD P 与镉的显色反应及用强阴离子交换固相萃取柱预分离和富集样品中的镉 , 建立了一种测定水样和生物样品中镉含量的新方法 。 2　实验部分 2. 1　仪器和试剂 ( ) ( UV 240 1紫外可见分光光度计 日本岛津公司 , 1 cm 比色皿 ;强阴离子交换固相萃取柱 7 mm × μ ) ( 30 mm ; 30 m ,在装填管一端加筛板 ,填入季胺型阴离子交换树脂 ,压实 ,再装上筛板 ,拧紧柱帽 填料 )