中华人民共和国国家标准食品安全国家标准食品中乙酰磺胺酸钾的测定.PDFVIP

中华人民共和国国家标准 GB 5009.140—xxxx 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 （征求意见稿） xxxx-xx-xx 发布 xxxx-xx-xx 实施 GB 5009.140—201x 前 言 本标准代替GB/T 5009.140-2003 《饮料中乙酰磺胺酸钾的测定》。 本标准与GB/T 5009.140-2003 相比，主要变化如下： —— 标准名称修改为“食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定”； ——修改并完善了样品前处理方法； ——扩大了方法的适用范围； ——增加了方法的检出限和定量限； ——删除了糖精钠测定的相关内容。 1 GB 5009.140—201x 食品安全国家标准 食品中乙酰磺胺酸钾的测定 1 范围 本标准规定了饮料、果冻、胶基糖果、白酒、风味发酵乳、乳基甜品罐头、冷冻饮品、糖果、调 味品、酱油和餐桌调味料等食品中乙酰磺胺酸钾的测定方法。 本标准适用于饮料、果冻、胶基糖果、白酒、风味发酵乳、乳基甜品罐头、冷冻饮品、糖果、调 味品、酱油和餐桌调味料等食品中乙酰磺胺酸钾的测定。 2 原理 根据乙酰磺胺酸钾易溶于水的特点，试样经适当前处理，用水定容后经微孔滤膜过滤后，高效液 相色谱分离，紫外检测器或二极管阵列检测器检测，根据保留时间定性，外标法定量。 3 试剂和材料 除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682 规定的实验室一级水。 3.1 试剂 3.1.1 甲醇（CH O ）：色谱纯。 4 3.1.2 乙腈 （C H N ）：色谱纯。 2 3 3.1.3 亚铁氰化钾（K Fe(CN) ·3H O ）。 4 6 2 3.1.4 乙酸锌（Zn(C H O ) ·2H O ）。 2 3 2 2 2 3.1.5 盐酸（HCl）。 3.1.6 氢氧化钠（NaOH）。 3.1.7 硫酸（H SO ）。 2 4 3.1.8 硫酸铵（(NH ) SO ）：优级纯。 4 2 4 3.1.9 冰乙酸 （C H O ）。 2 4 2 3.2 试剂配制 3.2.1 亚铁氰化钾溶液（92 g/L）：称取亚铁氰化钾106 g，加水溶解至1000 mL。 3.2.2 乙酸锌溶液（183 g/L）：称取乙酸锌219 g ，量取冰乙酸32 mL，加水溶解至1000 mL。 3.2.3 盐酸溶液（0.25 mol/L）：量取盐酸22.5 mL，溶于1000 mL 水中。 3.2.4 氢氧化钠溶液（2.5 mol/L ）：称取氢氧化钠 100 g，加水溶解至1000 mL。 3.2.5 硫酸溶液 （10 % ）：量取硫酸 10 mL，缓慢加至90 mL 水中，混匀。 3.2.6 硫酸铵溶液（0.02 mol/L）：称取硫酸铵2.64 g ，溶解于1000 mL 水中，用硫酸溶液调节溶液 的pH 值至3.50±0.05 。 3.2.7 甲醇- 乙腈-硫酸铵溶液 （5+10+85 ）：将甲醇、乙腈和硫酸铵溶液（0.02 mol/L）按 5+10+85 的体积比混合均匀。 3.3 标准品 乙