现代仪器分析教学课件3原子发射光谱分析法.ppt

C. 定性分析实验操作技术 试样处理 a. 金属或合金可用试样本身作为电极，当试样量很少时，将试样粉碎后放在电极的试样槽内； b. 固体试样研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内； c. 糊状试样先蒸干，残渣研磨成均匀的粉末后放在电极的试样槽内。 实验条件选择 a. 光谱仪 在定性分析中通常选择灵敏度高的直流电弧；狭缝宽度5～7?m；分析稀土元素时，由于其谱线复杂，要选择色散率较高的大型摄谱仪。 b.电极 电极材料：采用光谱纯的碳或石墨，特殊情况采用铜电极； 电极尺寸：直径约6mm，长3～4 mm； 试样槽尺寸：直径约3～4 mm，深3～6 mm； 试样量：10 ～20mg ； 摄谱过程 摄谱顺序：碳电极(空白)、铁谱、试样； 分段暴光法：先在小电流(5A)激发光源摄取易挥发元素光谱调节光阑，改变暴光位置后，加大电流(10A)，再次暴光摄取难挥发元素光谱； 采用哈特曼光阑，可多次暴光而不影响谱线相对位置，便于对比。 3.4.2 光谱定量分析 （quantitative spectrometric analysis） 1.光谱半定量分析 与目视比色法相似；测量试样中元素的大致浓度范围； 谱线强度比较法：将被测元素配制成质量分数分别为1%,0.1%,0.01%,0.001%四个标准。将配好的标样与试样同时摄谱，并控制相同条件。在摄得的谱线