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食品添加剂检测中色谱分析法应用研究 　　【摘要】着生活质量的提高，人们的消费意识也在不断提高，尤其是关于食品安全的问题。人们对食品添加剂残留问题的关注度越来越高，对食品安全的呼声越来越高，因此食品添加剂检测技术的研究也备受关注。本文就食品添加剂检测中关于色谱分析法的应用进行相关研究探讨。 　　【关键词】食品添加剂；食品安全；色谱分析；检测技术 　　 　　随着食品工业的发展，食品添加剂已成为食品加工中一种不可或缺的物质，而随着人们对食品安全意识的提高，食品添加剂的安全性问题日渐为人们所关注，所以它的检测方法也成为了企业在制定行业标准时的一个必备性参议问题。色谱分析法在食品添加中的应用正是这种矛盾下的产物。色谱分析最初是在无机阴、阳离子的分析研究中发展起来的，后来随着色谱技术的发展，它的应用范围也在不断扩大，而且其分析的物质不再仅仅只局限于各种无机阴、阳离子，还逐渐扩展到各种有机阴、阳离子及生化物质的分析研究。而在食品分析中，它主要是用作防腐剂与酸味剂。曾有专业人士介绍过离子色谱法同时检测食品中的苯甲酸、丙酸盐、山梨酸、脱氢醋酸、甜蜜素这五种添加剂的方法及离子色谱法检测面制品中的溴酸钾。基于此，本文分析了色谱分析法在食品添加剂检测中的应用及其他一些食品添加剂的检测方法。 　　 　　１．食品添加剂检测所需的材料与相关方法 　　1.1检测的主要仪器与试剂 　　1.1.1检测仪器：色谱仪，紫外线检测器 　　1.1.2试剂：甲醇色谱纯与水（1+1），甲酸标准储备液（1.0mg/ml），精钠标准储备液（1.0mg/ml），酸铵溶液（0.02mol/l）。 　　1.2食品添加剂的样品前处理事项 　　1.2.1固体样品 　　先将样品进行粉碎，然后搅拌均匀，遂称取5.0g置于50ml具塞比色管中，然后按一定比例加水进行溶解浸泡，再用氨水（1+1）调PH值约为7，加水定容后，进行离心沉淀，最后取出清液。对于油脂含量高的食品，可以采用乙醚+石油醚的混合液（1+3）萃取，然后称取其萃取液。 　　1.2.2准备碳酸饮料、果汁饮料及茶饮料 　　称取汁水约5.0g～10.0g置于小烧杯中进行加热搅拌，注意将二氧化碳驱除干净，再用氨水（1+1）调PH值约为7，稀释后或者直接用0.45μm针头式过滤器进行过滤进样。 　　1.3检测方法分析 　　1.3.1条件 　　结合常见的文献报道，色谱柱选用Kromasil C18（250mm×4.6mm，μm），柱温为一般室内温度；检测波长为230nm；流动相为甲醇+乙酸铵溶液（0.02mol/l）（5+95）；流速为1.0ml/min。 　　1.3.2标准曲线的绘制及样品测定 　　配制标准浓度分别为0.02，0.10、0、20、0.30、0.40mg/ml糖精钠与苯甲酸标准溶液系列，分别进样10μm，然后进行测定，以不同的浓度及相应的峰面积值制作各标准工作曲线。 　　1.3.3样品测定 　　取处理液10μm，注入高效液相色谱仪进行分离，以其标准溶液峰的保留时间为依据进行定性，以其峰面积经标准工作曲线计算最终得出样品测定结果。 　　2.食品添加剂检测结果与相关分析 　　2.1实验中填料粒度的选择 　　可选用一种粒径为5μm填料的C18柱，使两种物质能够在很短的时间内进行快速分离。经研究显示，在同样的甲醇比例下，这两种物质出峰的速度与时间都相应比较快。 　　2.2实验中流动相的选择 　　可以通过改变流动相中甲醇和乙酸铵（0.02mol/l）的比例观察相邻峰即苯甲酸与糖精钠之间的分离度。证明，虽然提高甲醇比例各组分别出峰时间会提前，但如果存在不明样品的组成成分时，就要求两种物质在色谱柱上的分离时间要短一些。因为保留时间较短，峰形较好。通过观察发现当乙醇和甲酸铵（0.02mol/l）比例为95：5时，分离度较好且保留时间比较合适，故最终选择甲醇和乙酸铵比例为95：5。 　　2.3实验中流速对二者分离情况的影响 　　即通过改变不同的流速，观察分离情况，当流速在0.4～1.5ml/min之间变化时，两个峰分离度变化在10%以内，具有较好的分离度和合适的保留时间。经过综合考虑柱压和分析时间，选择1.0ml/min的流速作为分析时的流速。 　　2.4线性范围和检出限本实验测定 　　实验显示，当糖精钠、苯甲酸浓度在0.250mg/l范围内时存在良好的线性关系，相关系数达到0.999以上。其线性方程为糖精钠：Y=20626.6X－30044.8，r=0.9998；苯甲酸：Y=31486.7X+52327.4，r=0.9997。采用3倍信噪比时所对应的浓度，由此计算出两种物质的检出限分别为糖精钠0.15mg/l、苯甲酸0.5mg/l。 　　2.5实验方法的精密度和准确度 　　用本