化学检测方法验证程序试行）.doc

化学检测方法验证程序（试行） 第一章 总则 1.1 目的 分析方法验证是确证该方法适用于某一分析目标的过程，为规范分析方法的验证流程，提高本专业检测类方法的科学性、严谨性和适用性，特制定本程序。 1.2 范围 本程序适用于化学检测类标准建立过程中方法的验证，无论该标准是新制定标准、由现有分析方法转化的标准或由原标准更新后的标准。此外，实验室采用非标准方法及自主研究开发新方法时,也可参照本程序用以判断这些方法的适用性。 若所制定的标准或方法为等同采用国际先进标准，则可采取仅进行第二、三章中本实验室及独立实验室验证的快速验证程序；若所制定的标准或方法为修改采用国际先进标准，对其关键性技术进行修改，则需进行完整的验证流程。无论在何种情况下，都鼓励方法开发方进行完整的验证流程。 1.3 组织机构 化矿金专业标准化技术委员会（以下简称“委员会”）负责本专业化学检测方法验证的组织、审核等管理工作。委员会通过秘书处承担具体职责，包括审核验证实验室资质，建立并定期更新维护验证实验室数据库，指定并组织验证实验室开展验证，组织专家进行验证材料的审核及验证数据的统计等。 1.4 术语与定义 1.4.1 本实验室内验证（In-house validation） 方法开发方通过本实验室内对方法特性指标的测试，初步判断方法的适用性。 1.4.2 独立实验室验证 (Independent laboratory validation) 独立于方法开发方的实验室，通过重复测试方法的性能指标，以审核方法特性指标是否能够满足预期的分析目标。 1.4.3 协同实验验证 (Collaborative study validation) 协同实验室通过协同实验以获得测量方法与结果的准确度（正确度与精密度）。 1.5 验证流程 开展验证工作的具体步骤如下，验证流程图参见附录A。 1.5.1 本实验室内验证 （1）方法开发方完成方法草案、选择合适的验证参数（即方法的性能指标）、并设计验证方案。验证方案应包括独立实验室验证方案和协同实验验证方案。 （2）方法开发方根据所选验证参数完成本实验室内验证，并向秘书处提交验证材料。验证材料应包括方法草案、验证方案、本实验室内验证报告、独立实验室验证样品和协同实验验证样品。 （3）秘书处组织专家审核本实验室内验证材料的完整性与符合性。 1.5.2 独立实验室验证 （4）本实验室内验证材料审核通过后，秘书处组织1-2家独立于开发方的验证实验室，通过重复测试验证参数（即方法的性能指标）进行独立实验室验证。 （5）验证实验室完成独立实验室验证后，提交结果至秘书处。 （6）秘书处组织专家审核独立实验室验证结果，决定是否进行协同实验验证，并将结果反馈给方法开发方。 1.5.3 协同实验验证 （7）秘书处筛选、组织适当的验证实验室参加协同实验验证，并回收验证结果； （8）将验证结果提交给指定的统计专家进行数据统计分析处理； （9）将统计结果反馈给方法开发方。 1.6 验证结果的应用 验证报告将作为标准审定时的重要参考资料。秘书处组织专家形成专家组，根据实验室验证的结果，对方法能否实现预期目标进行评估，并形成鉴定结论。若方法不能满足预期目标的要求，应将此意见通知开发方，由其对方法进行必要的修改。 第二章 分析方法的本实验室内验证程序 2.1 验证方案 2.1.1 方法文本 验证所考察的分析方法应是一个标准化的方法，这个方法应是稳健的，即试验过程中的微小变动不会导致试验结果产生不可预估的大变化。稳健性试验参见附录B。 此外，所建立分析方法的文件应该是明确和完整的。所有涉及该程序环境的重要操作，包括试剂和器具、设备的初始检查、测试样品的准备等都应包括在分析方法中。分析方法中还应规定校正程序和校正频率。 2.1.2 方法的预期用途 方法开发方应根据实际情况描述方法的预期用途。预期用途的描述应当包括制定方法的目的，分析物的形态、存在形式及其分布的介质、浓度，现有法规及动态等相关信息；必要时，还应包括其应用的时域、地域、行业等信息。 2.1.3 验证参数 方法开放方应根据所开发方法的预期用途（2.1.2）选择合适的验证参数，并形成实验室内验证方案。典型的验证参数包括方法的选择性、检出限、定量限、线性、范围、灵敏度、稳健性、正确度、精密度。方法的预期用途决定了对方法性能的具体要求，验证参数的选择应根据方法的预期用途加以确定。对于不同类型的化学检测方法，典型参数的选择见表1。 表1：典型验证参数的选择 检测限 定量限 正确度/回收率 精密度 选择性/专属性 适用性/稳健性/稳定性 线性/灵敏度/范围 定性方法 S + - - - + + - C + - - - + + - 定量方法 S + + - + + + + C