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标准中第10部分 结果评价中明确指出：当任一种胺使用单点（15mg/L）定量的结果超过5mg/kg，就应建立一个多点的校正曲线进行定量。 实验室内验证 使用了液相和气质联用两种方法，聚酯纤维，氯苯脱色，考察了重复性r和再现性R 实验室间验证 11个实验室对羊毛、棉和粘胶类纺织品进行了直接提取方法验证，使用HPLC检测。 评估指导—分析 REACH指令1907/2006/附件17中对以试样材料给出了30 mg/kg的限值，适用于同材质和颜色的试样，不适用于多种成分混合的试样。 如果胺≥30mg/kg，则假定其使用了特定偶氮染料。≤30mg/kg，如果没有更多的信息说明所使用染料的纯度或其他未加工材料的型号等，则不能确定其是否使用了特定的偶氮染料。 ?芳香胺浓度≤30mg/kg ?1）提供的商品中未发现能通过裂解偶氮基团还原出一种或多种列表（见表1）所指定的胺。 芳香胺浓度＞30mg/kg ?1）胺浓度＞30mg/kg的表示 ?2）分析结果显示提供的该商品在其加工或处理过程中使用了能够通过裂解偶氮基团还原出一种或多种列表（见表1）所指定的胺的偶氮染料。（3种情况） i）4-胺基联苯，2-萘胺，2,4-二氨基苯甲醚：没有其他信息的情况下无法判断其是否使用了禁用偶氮染料（表1），例：使用染料的化学组分 ii）4-胺基联苯，2-萘胺：该样品的产品可能经过了含有特定胺组分的染料染色，但不属于偶氮范围。 Iii）2,4-二氨基苯甲醚：不一定含有2,4-二氨基苯甲醚，5-硝基邻甲苯胺。在分析过程中，偶氮染料会还原5-硝基邻甲苯胺转化为2,4-二氨基苯甲醚。 备注1：注意确认检测到的芳香胺是由偶氮染料产生的，二不是其他材料，例如聚氨酯中4,4’-二氨基二苯甲烷。 备注2：由于较低的材料同质性，为了小的浓度而减少分派样品的质量，具有很大的不确定性。 4-氨基偶氮苯的确定 4-氨基偶氮苯在本方法的实验条件下会产生苯胺和1,4-苯二胺（例如C.I.分散黄23）。由于1,4-苯二胺的检出限和回收率，只有苯胺可以被检测到。 4-氨基偶氮苯的检测可以使用EN14362-3:2012的方法,GB/T 23344-2009等。 附录D 各种纺织材料中使用染料的说明表 只有分散染料使用氯苯萃取，若用氯苯萃取20min后溶液有颜色，则产品可能使用了分散染料。 D.2 印刷材料标准 D.2.1 印刷颜料 ----印刷物是固定在纤维上的。 ----小的粒子是粘合在纤维上的 ----印刷区域的手感是比非印刷区域僵硬的 ----如果伸展纺织品，会有白色或亮色的条纹。 ----如果混合不同的纤维，最便宜的印刷程序是颜料印刷 ----抗磨损性能比染料印刷更差。 ----白色和亮色只可能使用颜料印刷。 ?D.2.2 印刷染料标准 ----染料不用包扎工具固定 ----染料渗透进纤维中 ----如果伸展纺织品，一般没有白色或亮色的条纹。 ----如果想印刷混合的纤维，是很困难的，因为不同的纤维具有不同的颜色深度。 ----抗磨损性能比染料印刷更好。 附录E 不使用硅藻土进行液液萃取的程序—快速筛选法 ?E.1 简述 ?本程序描述了不使用硅藻土柱进行液液萃取的方法。当5mg/kg≤胺≥100mg/kg时，则要用标准中描述的使用硅藻土柱萃取的方法重测。 E.2 试剂 E.2.1 工作溶液 稀释储备溶液，使每种胺的浓度=6.0mg/L。? E.2.2 校正曲线溶液 0.8-20ppm的范围。 ?备注：各实验室可根据实际情况选择合适的浓度校正曲线。 E.2.3 内标溶液 ?2.4.5-三氯苯胺 E.2.4 氢氧化钠水溶液，1mol/L E.2.5 氯化钠 E.3 设备 ?E.3.1 水平振荡器 E.3.2 离心机 E.4 步骤 ?E.4.1 分散染料的萃取 ?E.4.1.1使用氯苯萃取分散染料 25ml氯苯萃取30min。 ?在合适的温度下，浓缩氯苯萃取液。2ml甲醇分2次将残余物质转移至反应器中。 ?E.4.1.2 只有分散染料染色时 ?纤维萃取后完全褪色，则可移除并摒弃样品。 ?E.4.1.3 由分散染料和（或）其它染料染色时 ?纺织样品中的纤维属于A情形或B情形，从萃取器中移除样品。用正戊烷或叔丁基甲基醚冲洗并干燥样品。把样品剪切成小碎片，把用甲醇（总计2ml）溶解的分散染料溶液一起还原。 ?E.4.2 使用除分散染料外其他染料染色的纺织品 ?纺织样品中的纤维只属于A情形或B情形，把测试样品直接放入反应器中，并加1ml甲醇。 E.4.3 还原裂解 ?8ml柠檬酸盐缓冲溶液。（70±2）℃下保持（30±1）min。?加3.0ml连二亚硫酸钠水溶液，用力振摇，（70±2）℃下保持另一个（30±1）min。然后快速冷却至室温 ?E.4.4提取与浓缩