对氨基苯磺酰胺的制备研究-化学工程专业论文.docxVIP

摘 要 对氨基苯磺酰胺是一种重要的医药及中间体，除用来制取结晶磺胺供外用消 炎外，还可以合成其它磺胺类药物如磺胺脒、磺胺甲氧嗪、磺胺甲基嘧啶等。本 文以乙酰苯胺为原料，经过氯磺化反应、胺化反应以及水解反应，最终结晶生成 对氨基苯磺酰胺产品。在此制备工艺的基础上，对于生产过程中的三废处理进行 综合利用研究，得到了一条三废排放较少的工艺路线。 1、在以乙酰苯胺制备对乙酰氨基苯磺酰氯的氯磺化过程中，采用过量氯磺 酸法，研究了反应时间、反应温度、反应原料的摩尔比、反应中的添加剂以及溶 剂对于对氨基苯磺酰胺收率的影响。在氯磺化后的分解过程中，研究了分解用水 的滴加方式。当乙酰苯胺与氯磺酸的摩尔比为 1:4.5，加入四氯化碳和硫酸钠， 反应温度 60℃，反应 3h，采用二次分解的方法处理氯磺化后的混合液，对氨基 苯磺酰胺折百收率达到 65.33%。同时也研究了 P2O5 法和 SOCl2 法氯磺化对于对 氨基苯磺酰胺产品的收率以及纯度的影响。当在氯磺化反应中加入 20g P2O5， 60℃，反应 3h，对氨基苯磺酰胺折百收率达到 83.98%，纯度 98.11%。当在氯磺 化反应中加入 80g SOCl2，60℃反应 3h，得到收率 80.18%，纯度 85.55%。 2、在胺化过程中，研究了反应时间、反应温度对于最终产品收率的影响。 当加入 20%氨水，在 50℃反应 3h，收率达到最大值。 3、水解过程中，研究了水解酸碱性条件、反应温度以及反应物浓度对于对 氨基苯磺酰胺收率的影响。水解反应后对于溶液 pH 值以及溶液结晶温度进行了 研究。当加入 40% NaOH 溶液，在 105℃反应 2h，水解后溶液 pH 为 6.2，结晶 温度为 15℃，收率达到 69%。 4、在氯磺化过程中吸收氯化氢气体配制成 30%盐酸，该盐酸将作为副产品 出售；将氯磺化产物分解过程中产生的部分废酸用于水解反应之后调节反应混合 液 pH，剩余废酸全部用于本公司 2,3-二羟基萘-6-磺酸钠的酸化工艺中；采取浓 缩磺胺母液的方式提高产品收率，将最终磺胺母液用于氯磺化产物分解反应；磺 胺母液浓缩过程产生的无机盐大部分为氯化钠，将作为冷冻盐水使用；磺胺母液 浓缩过程收集的冷凝水 350mL，将用于 ASC 洗涤。原有工艺改进后，磺胺收率 由工业生产的 69%提高到 72.5%（采用过量氯磺酸法），成本降低，三废排放很 少。 关键词：对氨基苯磺酰胺，乙酰苯胺，P2O5，SOCl2，氯磺化，浓缩 ABSTRACT p-Aminobenzenesulfonamide is an important medicine and intermediate, used in the synthesis of sulphanilamide crystal for anti-inflammatory, and other sulfa drugs such as Sulfaguanidine, Sulfa methoxy-triazine, Sulfamethyldiazine. In this paper, p-aminobenzenesulfonamide were produced with acetyl anilide as raw material, via chloro-sulfonation, amination and hydrolysis process. On the basis of this preparation process, a comprehensive waste discharge less routings was obtained via studying the comprehensive utilization of three waste treatment of the production process. 1. In the chlorosulfonated process of preparing p-aminobenzenesulfonamide with acetyl anilide, excess chlorosulfonic acid method was used, and the impact of reaction time, reaction temperature, the molar ratio of the raw material, the reaction of the additive, solvent on the yield was studied. In the decomposition process of chlorosulfonation, the addition way of dec