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实验三 无水乙醇的制备
实验三 无水乙醇的制备
预习要求：
1．阅读教材P97-99，实验步骤在98页（用分子筛制备无水乙醇）；
2．阅读教材P37-41，蒸馏和沸点的测定。
一、实验目的
1．学会用分子筛制取无水乙醇的原理和方法；
2．巩固蒸馏操作。
二、实验原理
分子筛具有高度选择性吸附性能，是由于其结构形成许多与外部相通的均一微孔，凡是比此孔径小的分子可以进入孔道中，而较大分子则留在孔外，借此以筛分各种大小不同的混合物。3A型分子筛只吸附水等分子，水由于水化而被牢牢地吸附在分子筛中，不吸附乙醇，故能制取无水乙醇。
三、主要试剂及产物的物理常数
名称 相对分子量 mp/℃ bp/℃ 相对
密度 折光率 溶解度/ g·mL-1 H2O 乙醇 乙醚 无水乙醇 46.07 -117.3 78.4 0.7893 1.3614 ∞ ∞ ∞ 四、主要试剂用量及规格
%的乙醇 mL
五、仪器装置
制备装置 蒸馏装置
六、实验步骤和现象
实验步骤 现象和数据记录 1. 测样品酒精度；
2. 在色谱柱中装入1/3柱高的3A型分子筛，从色谱柱上端加入 %的乙醇（使乙醇液面高度略低于分子筛），装上氯化钙干燥管；
3. 静置1h；
4. 将色谱柱中乙醇全部放入干燥的蒸馏烧瓶中，水浴蒸馏，收集馏分，测量馏分体积；
5. 测馏分酒精度。 样品酒精度为 %
加入 %乙醇 mL
馏分为 mL
外观：无色透明液体
馏分酒精度为 % 七、产品和产率
原料酒精度：
馏分酒精度：
回收率：
产品外观：无色透明液体
八、讨论
1. 实验室制备无水乙醇的方法有哪些？
答：氧化钙法、分子筛法或阳离子交换树脂脱水法。
2. 为什么本实验所用仪器均需彻底干燥？蒸馏时尾接管为什么要装上氯化钙干燥管？
答：因为无水乙醇具有很强的吸水性，所以在操作过程中必须防止水蒸气进入仪器，所用仪器必须事先干燥。为了防止水分进入蒸馏体系，应在尾接管上装上氯化钙干燥管。
3. 如何检验乙醇中是否含水？
答：检验乙醇中是否含有水分，常用的方法有下列两种：⑴取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入少量的无水硫酸铜粉末，如果乙醇含有水分则无水硫酸铜变成蓝色硫酸铜。⑵取一支干燥洁净的试管，加入制得的无水乙醇2mL，随即加入几粒干燥的高锰酸钾，若乙醇中含有水分，则呈紫红色溶液。
4. 如果液体具有恒定的沸点，那么能否认为它是单纯物质？
答：不能。因为共沸混合物也具有恒定的沸点。
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