出口生姜六六六与滴滴涕残留量检测技术研究.docVIP

出口生姜六六六与滴滴涕残留量检测技术研究 　　摘要进行了出口生姜六六六和滴滴涕残留量检测技术研究,结果表明,新改进的检测方法操作简便,试剂消耗量少,成本低,检出限低,添加回收率适中。 　　关键词出口生姜;六六六;滴滴涕;残留检测 　　中图分类号S481文献标识码A文章编号 1007-5739(2010)15-0195-02 　　 　　食品中六六六、滴滴涕残留量的传统检测技术操作繁琐、试剂用量大、种类多,导致检测效率低,成本过高。通过近5年的研究与实际检测,笔者改进了传统的检测技术,总结出了一套切实可行、简便可靠的检测方法,同时又大大降低了检测成本。该方法的关键技术是用乙腈提取,硫酸磺化法净化,气相色谱法检测。现将研究情况总结如下。 　　 　　1材料与方法 　　 　　1.1试验原理 　　试样中六六六、滴滴涕经乙腈提取、浓硫酸璜化法净化后用气相色谱法测定,用电子捕获检测器(ECD)检测,根据色谱峰的保留时间定性,外标法定量。 　　1.2 试验材料 　　1.2.1试验试剂。载气:氮气(N2)纯度≥99.999%;农药标准品:六六六(α-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC)纯度99.0%;滴滴涕(O.P-DDE、P.P-’DDD、O.P’-DDT、P.P’-DDT)纯度99.0%[1];乙腈:色谱纯;正己烷:分析纯,重蒸;浓硫酸:优级纯;氯化钠:分析纯,140 ℃烘4 h。 　　1.2.2仪器设备。气相色谱仪,配有分流/不分流进样口,电子捕获检测器(ECD);分析实验室常用仪器设备;食品加工器;旋涡混合器;匀浆机;氮吹仪;离心机。 　　1.3测定步骤与方法 　　1.3.1试样制备。按GB/T8855抽取样品,取可食部分,经缩分后,将其切碎,放入食品加工器粉碎,制成待测样。放入分装容器中,于-20~-16 ℃冷柜中保存,备用。 　　1.3.2提取。准确称取25.0 g试样放入匀浆机中,加入50.0 mL乙腈,在匀浆机中高速匀浆2 min后,用滤纸过滤,滤液收集到装有5~7 g氯化钠的100 mL具塞量筒中,收集滤液40~50 mL,盖上塞子,剧烈振荡1 min,在室温下静置30 min,使乙腈相和水相分层。 　　1.3.3净化。从具塞量筒中吸取10.00 mL乙腈溶液,放入10 mL具塞刻度试管中,将具塞刻度试管在80 ℃水浴型氮吹仪用氮气或压缩空气流吹干,加入2 mL正己烷,盖上塞子,于旋涡混合器上振荡至残渣基本溶解。打开塞子,用正己烷定容至5 mL,加入0.5 mL浓硫酸,盖上塞子,于旋涡混合器上振荡5 min,期间要将具塞试管离开旋涡混合器,并打开塞子几次放出产生的气体。将具塞刻度试管盖上塞子,放入离心机,4 000 r/min离心15 min,取出后置于试管架上,打开塞子,待气体散发净后(约2 min),用定量移液器小心吸取上层清液1.5 mL于自动进样品瓶中,供气相色谱测定。 　　1.3.4测定。色谱参考条件:色谱柱预柱为1.0 m,0.25 mm内径,脱活石英毛细管柱;A柱为100%聚甲基硅氧烷柱(DB-1或HP-1),30.00 m×0.25 mm×0.25 μm,或相当者;B柱为50%聚苯基甲基硅氧烷柱(DB-17或HP-50),30.00 m×0.25 mm×0.25 μm,或相当者。温度进样口温度为250 ℃;检测器温度为320 ℃;柱温度为150 ℃,以6 ℃/min升至270 ℃,保持5 min。载气为氮气,纯度≥99.999%,流速为1.5 mL/min。辅助气为氮气,纯度≥99.999%,流速为60 mL/min。进样方式为分流进样,分流比10∶1。色谱分析:由自动进样器分别吸取1.0 μL标准混合溶液(浓度为0.05 μg/mL)和净化后的样品溶液注入色谱仪中,以保留时间定性,以获得的样品溶液峰面积与标准溶液峰面积比较定量[2-4]。 　　 　　2结果与分析 　　 　　2.1定性分析 　　测得的样品溶液中未知组分的保留时间(RT)与标准溶液在同一色谱柱上的保留时间(RT)相比较,如果样品溶液中某组分的保留时间与标准溶液中某一农药的保留时间相差在+0.05 min内,可基本确定为该农药,但应换另一色谱柱定性,若还符合上述条件,可定性为该农药[5]。也可用双塔双柱同时进行定性[6]。 　　2.2定量结果计算 　　试样中被测农药残留量以质量分数ω计,单位以mg/kg表示,计算公式为: 　　ω=■×ρ(1) 　　式(1)中:ρ为标准溶液中农药的质量浓度,单位为 mg/L;A为样品溶液中被测农药的峰面积;AS为农药标准溶液中被测农药的峰面积;V1为提取溶剂总体积,单位为mL;V2为吸取用于检测的提取溶液的体积,单位为mL;V3为样品溶液定容体积,单位为m