4. 土壤和固体废弃物监测技术.pptVIP

4.2.3 红外分光光度计结构原理 4.2.3 红外分光光度计结构原理 如果样品光路上没有放置样品，或样品光路和参比光路吸收相同时，检测器上就没有信号产生。当有样品吸收红外光时，使得到达检测器上的样品光束减弱．两光束不平衡，检测器就有信号产生，使信号经放大后驱动衰减器(为梳状光栏或双向剪式光栏)、A1衰减参比光路的光束，直到参比光路的辐射强度和样品的光路辐射强度相等为止，即为双光束光路中的光学零位平衡系统，衰减器和记录笔属同一个驱动装置，当衰减器A1移动时，记录笔同时进行绘图。这样，由于两光束不平衡而反映出样品吸收图谱即被记录下来，直到平衡时，记录笔也停止记录。当记录笔随样品吸收情况而移动时，光栅也按一定速度运动，于是到达检测器上的入射光波数将随之变化。记录纸与光栅同步运动，这样就可绘出吸收强度随波数变化的红外吸收光谱图 4.2.3 红外分光光度计结构原理 2. 傅里叶转换红外光谱仪(FTIR) 傅里叶转换红外光谱仪与上述色散型红外光谱的工作原理有较大区别，FTIR主要是由光源．迈克逊于涉仪、探测器和计算机等部分组成 4.2.3 红外分光光度计结构原理 光源发出的红外辐射，通过迈克逊干涉仪变成干涉图，通过试样后即得到带有样品信息的干涉图，经放大器将信号放大，记录在磁带或穿孔卡片或纸带上，输入通用电子计算机处理或直接输入到专用计算机的存贮系统中 4.2.3 红外分光光度计结构原理 优点: 具有很高的分辨力 波数精度高 扫描时间快 光谱范围宽 灵敏度高 4.2.3 红外分光光度计结构原理 3. 红外分光光度计的主要部件 光源 4.2.3 红外分光光度计结构原理 检测器 色散型红外光谱所用的检测器，如热电偶、测辐射热计、高莱槽等，能将照射在它上面的红外光变成电信号 检测器的一般要求是，热容量低、热灵敏度高、检测波长范围宽以及响应速度快等 4.2.3 红外分光光度计结构原理 单色器 单色器是色散型双光束红外光谱仪的核心部分 所使用的色散元件有光栅和棱镜两 种,目前多采用反射型平面衍射光栅 用光栅作色散元件时由于不同级次的光谱线互相重叠，降低色散功能，因此，需在光栅的前面或后面加一滤光器。或者在它前面加一棱镜。 4.2.4 红外光谱分析样品制备 1. 气体样品 气体样品，如污染的空气、或其它废气，挥发性的有机蒸汽等，直接注入气体池内测定 在大气污染物测定中，往往还采用多次反射气体池，即利用光学上的多次反射，使光程长度提高到几十米 4.2.4 红外光谱分析样品制备 2. 液体样品 液体或溶液样品直接注入吸收池内测定，吸收他的两侧是用NaCI或KBr晶体薄片做成的池窗 常用的液体吸收池有三种：固定液体池、可拆式液体池和可变(测微计液体池)池 4.2.4 红外光谱分析样品制备 通常液体样品制备用液膜法和溶液法 液膜法：此法是定性分析中经常使用的一种比较简单的方法，尤其对沸点较高，不易清洗的液体样品常用此法，即在两个圆形盐片之间滴l一2滴液体样品，形成一薄的液膜，用专用夹具将两块盐片夹住即可进行测定 溶液法；对于一些红外吸收很强的液体，用调节厚度的方法仍然得不到满意的谱固时，可制成溶液以降低浓度。将配好的溶液用注射器注入液体吸收池中测定 4.2.4 红外光谱分析样品制备 3. 固体样品 (1)溶液法：把固体样品放人溶剂中，用上述液体池测定。 (2)压片法：对固体样品经常采用压片法，尤其是像工业废倍等一些不溶于有机溶剂的无机化合物，以及一些难于找到合适溶剂的塑料等高聚物样品，采用压片法是合适 (3)薄膜法：就是将样品制成厚度适当的透明薄膜进行测定。其过程是，首先将样品用易挥发的溶剂溶解，然后将溶液滴在水平的玻璃板上，待溶剂挥发后样品即可成膜；也可把溶液直接滴在盐片上，在室温下使溶剂挥发成膜后，再红外灯加热进一步去除残留的溶剂 (4)调糊法: 首先把干燥好的样品研细，然后滴入几滴悬浮剂在玻璃研钵中再研磨成均匀的糊状，即可涂在盐片上压成一薄层进行测定 4.2.5 红外光谱分析法应用 红外吸收光语的定性分析 已知物的鉴定 用红外光谱验证已知物最为方便，只要选择合适的样品制备方法，测绘其谱图与纯物质的标准语图相对照即可鉴别。在与纯物质的标准谱图对照时应注意： (1)测定的样品物态和标准诺图是否相同。如果状态不同，谱图就会发生变化。 (2)结晶形状不同，也可使得到的光谱不完全一致。 (3)溶剂的效应：制备样R9p时使用不同的溶剂特别是易和溶质相互作用的极性溶剂，常使红外光谱图发生变化。因此，在比较含碳基、经基、胺基等基团的化合物语图时，尽可能采用同一溶剂，一般情况下采用非极性溶剂。 (4)由于其它原因，在红外光谱中可能出现一些“杂峰”在与标准图对照时，— 要仔细判别 4.2.5 红外光谱分析