液相色谱串联质谱法快速测定水及鱼肉中的苯胺.PDFVIP

２０１４年９月 Ｖｏｌ．３２ Ｎｏ．９ Ｓｅｐｔｅｍｂｅｒ ２０１４ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ９２６～９２９ 新型污染物色谱分析专栏 ·研究论文 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１４．０５０２５ 液相色谱⁃串联质谱法快速测定水及鱼肉中的苯胺 １ １ ２ １∗ １ １ 贺德春 ，　 赵　 波 ，　 唐才明 ，　 许振成 ，　 张素坤 ，　 韩静磊 （１． 环境保护部华南环境科学研究所，广东 广州 ５１０６５５； ２． 中国科学院广州地球化学研究所，广东 广州 ５１０５４０） 摘要：为快速准确测定水及鱼肉中的苯胺，采用乙腈提取、高效液相色谱⁃串联质谱测定，建立了水及鱼肉中苯胺的 快速测定方法。 水样与乙腈以４∶１的体积比混合，１００ ｇ鱼肉中加入２００ ｍＬ 乙腈，涡旋提取 １ｍｉｎ，水样和鱼肉 样品的提取液离心５ ｍｉｎ后取上清液测定。 以Ｃ 柱为分离柱，乙腈⁃０５％ （ｖ／ ｖ）甲酸水溶液（８５∶１５，ｖ／ ｖ）为流动 １８ 相，目标物质在３ｍｉｎ 内分离。 在０５～５００ μｇ／ Ｌ范围内，苯胺峰面积与内标峰面积之比与质量浓度的线性关系良 好（Ｒ ＞０９９９）。 基质加标试验结果表明，苯胺在水中的回收率分别为９３７％ （加标水平为４０ ｎｇ）和８６７％ （加标２ 水平为４００ｎｇ），苯胺在鱼肉中的回收率分别为９６８％、９２６％和８１８％ （加标水平分别为５、５０和５００ｎｇ），相对标 准偏差在 １５％～９２％之间。 水样和鱼肉样品中苯胺的检出限分别为０５０ μｇ／ Ｌ 和 １００ μｇ／ ｋｇ，定量限分别为 １００ μｇ／ Ｌ和２００ μｇ／ ｋｇ。 应用该方法测定了从受苯胺污染的水库中采集的１３份水样和 １２份鱼肉样品，结果表 明，水和鱼肉中苯胺的最大含量分别为１９４３６ μｇ／ Ｌ和６０８ μｇ／ ｋｇ。 本方法快速、准确，适用于水和鱼肉中苯胺的 快速测定。 关键词：液相色谱⁃串联质谱；苯胺；水；鱼 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１４）０９⁃０９２６⁃０４ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ａｎｉｌｉｎｅ ｉｎ ｗａｔｅｒ ａｎｄ ｆｉｓｈ ｂｙ ｌｉｑｕｉｄ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １ １ ２ １∗ １ １ ＨＥ Ｄｅｃｈｕｎ ，ＺＨＡＯ Ｂｏ ，ＴＡＮＧ Ｃａｉｍｉｎｇ ，ＸＵ Ｚｈｅｎｃｈｅｎｇ ，ＺＨＡＮＧ Ｓｕｋｕｎ ，ＨＡＮＪｉｎｇｌｅｉ （１Ｓｏｕｔｈ ＣｈｉｎａＩｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＳｃｉｅｎｃｅｓ，Ｍｉｎｉｓｔｒｙ ｏｆ ＥｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌＰｒｏｔｅｃｔｉｏｎ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０６５５， Ｃｈｉｎａ；２ Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ Ｉｎｓｔｉｔｕｔｅ ｏｆ Ｇｅｏｃｈｅｍｉｓｔｒｙ，ＣｈｉｎｅｓｅＡｃａｄｅｍｙ ｏｆ Ｓｃｉｅｎｃｅｓ，Ｇｕａｎｇｚｈｏｕ ５１０５４０，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｆａｓｔ ａｎａｌｙｔｉｃａｌ ｍｅｔｈｏｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏ