第03章药物的杂质检查2课件.ppt

（四）第四法 微孔滤膜法 适用于含2～5?g重金属杂质及有色供试液的检查。 依一法检查，结果微孔滤膜过滤后比较色斑。 97：78．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B） A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5 例1. 中国药典(2005年版)重金属检查法中，所使用的显色剂是（BC） A. 硫化氢试液 B. 硫代乙酰胺试液 C. 硫化钠试液 D. 氰化钾试液 E. 硫氰酸铵试液 六、砷盐检查法 （一）古蔡法 遇HgBr2试纸生成黄色～棕色的砷斑，与2ml标准砷溶液在相同条件下生成的砷斑比较 1. 原理 对照法 2. 操作方法 （1）标准砷斑用2ml标准砷溶液制备 （2）供试品需经有机破坏，则标准砷溶液应平行操作 3. 测定条件 （1）标准砷溶液临用新配，1?gAs/ml。 （2）酸为反应物，酸量应足够，所以加浓盐酸5ml。 （3）酸性氯化亚锡及碘化钾的作用是： A. 还原As5+为As3+，加快反应速度； B. 碘化钾被氧化生成的I2又可被氯化亚锡还原为I-，I-与反应中生成的Zn2+能形成稳定的配位离子，有利于生成砷化氢的反应不断进行； C. 氯化亚锡与锌作用，在锌表面形成锌锡齐，使氢气均匀