实验2——粗脂肪的测定课件.pptVIP

食品分析实验; 食品中的脂肪主要包括脂肪（甘油三酸酯）和类脂化合物（磷脂、糖酯和胆固醇）。脂肪是食品中具有最高能量的营养素，也是食物中的三大营养素之一，食品中脂肪含量的高低是衡量食品营养价值的指标之一。在食品加工生产过程中，脂类含量对食品的风味、组织结构、品质、外观、口感等都有重要影响。;实验二：粗脂肪的测定（索氏抽提法）; 一般食品用有机溶剂浸提，挥干有机溶剂后称得的重量主要是游离脂肪，此外，还含有磷脂、色素、树脂、蜡状物、挥发油、糖脂等物质，所以用索氏提取法测得的脂肪，也称粗脂肪。 同时，样品中结合状态的脂类（主要是脂蛋白）不能直接提取出来，所以该法又称为游离脂类定量测定法。 ;2．适用范围与特点 此法适用于脂类含量较高，结合态的脂类含量较少，能烘干磨细，不易吸湿结块的样品的测定。 此法是经典方法，对大多数样品结果比较可靠，但费时间，溶剂用量大，且需专门的索氏抽提器。;4. 实验步骤 （1）样品处理 固体样品：称取干燥并研细的样品2~5g（可取测定水分后的样品），必要时拌以海砂， 移入滤纸筒内。 通常脂肪含量在10%以下的，称取样品10～20g。脂肪含量为50%～60%的，则称取样品2～4g。;半固体或液体样品：称取5.0~10.0g样品于蒸发皿中，加入海砂20g，于沸水浴上蒸干后，再于95~105℃烘干、研细，全部移入滤纸筒内 。;（2）抽提 将滤纸筒放入索氏抽提器内，连接已干燥至恒重的脂肪接收瓶，加入无水乙醚（接收瓶体积的2/3），于水浴锅上（夏天65℃，冬天80℃左右）加热使乙醚不断的回流提取（回流速度控制在8-12次/h），一般提取6~12小时，至抽提完全为止。; 注意：提取剂的选择 Ⅰ：通常选择的脂肪提取剂是无水乙醚或石油醚 Ⅱ：乙醚的沸点低，乙醚溶解脂肪的能力比石油醚强。现有的标准分析法都采用乙醚做提取剂。但乙醚约可饱和2%的水分，含水的乙醚也将同时抽出糖分等非脂类成分，所以，实用时必需采用无水乙醚做提取剂，被测样品必须事先烘干。;Ⅲ：石油醚具有较高的沸点，它没有胶溶现象，不会夹带胶态的淀粉、蛋白质等物质。石油醚抽出物比较接近??实的脂类。 Ⅳ：乙醚、石油醚这两种溶剂一般适用于已烘干磨细、不易潮解结块的样品，它们能提取样品中的游离的脂肪，但不能提取结合脂类。;Ⅴ：氯仿-甲醇是另一种有效的提取剂。它对于脂蛋白、蛋白脂、磷脂的提取效率很高，适用范围很广，特别适用于鱼、肉、家禽等食品中脂肪的测定。;（3）回收溶剂、烘干、称重 取下接收瓶，回收乙醚，待接收瓶内乙醚剩1~2mL时，在水浴锅上蒸干，再于100~105℃干燥40-60min，取出后放入干燥器内冷却30分钟，称重，并重复操作至恒重。;注意：样品中的脂肪是否提取完全，可以用滤纸来粗略判断，从提取管内吸取少量的乙醚并滴在净的滤纸上，待乙醚干后，滤纸上不留有油脂的半点则表示已经提取完全。 ;（4）结果计算;（5）注意事项 （1）样品应干燥后研细，装样品的滤纸筒一定要紧密，不能往外漏样品，否则重做。 （2）放入滤纸筒的高度不能超过回流弯管，否则乙醚不易穿透样品，脂肪不能全部提出，造成误差。;（3）碰到含多量糖及糊精的样品，要先以冷水处理，等其干燥后连同滤纸一起放入提取器内。 （4）提取时水浴温度不能过高，一般使乙醚刚开始沸腾即可，回流速度以每8-12次／时为宜。 （5）所用乙醚必须是无水乙醚???如含有水分则可能将样品中的糖以及无机物抽出，造成误差。;（6）冷凝管上端最好连接一个氯化钙干燥管，这样不仅可以防止空气中水分进入，而且还可以避免乙醚挥发在空气中，这样可防止实验室微小环境空气的污染。如无此装置，塞一团干脱脂棉球亦可。 （7）将提取瓶放在烘箱内干燥时，瓶口向一侧倾斜45℃放置使挥发物乙醚易与空气形成对流，这样干燥迅速。 ;（8）样品及醚提出物在烘箱内烘干时间不要过长，因为一些很不饱和的脂肪酸，容易在加热过程中被氧化成不溶于乙醚的物质；中等不饱和脂肪酸，受热容易被氧化而增加重量。在没有真空干燥箱的条件下，可以在100-105℃干燥1.5-3小时。 （9）使用挥发乙醚或石油醚时，切忌直接用火加热。