卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程.docVIP

卡尔费休氏微量水份测定仪的标准操作规程 目的：建立卡尔费休氏微量水分测定仪的标准操作规程，指导正确使用该仪器。 范围：适用于卡尔费休氏微量水分测定仪的操作。 职责：检验人员对本规程的实施负责。 1.程序： 1．1仪器的连接1.1.1给排液系统的连接：按照说明书的示意图进行连接。1.1.2主机、打印机、搅拌系统的连接：按说明书连接好各部件的连线及电源。1.1.3滴定管的安装与拆卸1.1.3.1安装：将滴定管沿着主机轨道向左推进，待各部件都吻合后锁紧螺母。1.1.3.2如需拆卸，按“回零”键待滴定管处于归位状态后，拧开螺母，将滴定管向右推出即可。1.1.4安装好滴定管与卡尔费休试液的连接，打开电源开关。1.2实验前准备1.2.1滴定杯溶剂的加入：按自动给液系统操作进液，给滴定杯加入滴定剂（一般为无水甲醇）约40ml左右，以将电极浸泡为准。1.2.2清洗：每次试验前或新滴定管要清洗管路，按“清洗”键设置参数，清洗次数设为1次，清洗体积为10ml；若更换滴定液后，清洗次数设为2～3次即可。为节约卡氏液可将出液管放入原滴定剂瓶中，清洗完成后将出液管插入滴定杯中。准备开始试验。1.2.3搅拌：打开搅拌台电源，按“”搅拌，“”为增大搅拌速度，“”为减小搅拌速度，调到溶液呈漩涡状即可。注意速度不要调太快，以免溶剂飞溅影响结果，同时在实验过程中不要调整转速。1.3实验员登录在实验中如要求将实验员名称及实验室信息显示在实验报告上，此时就需要在系统 中设置。1.3.1建立新的实验员 使用该仪器，需要设置一用户名。按“选择”键进入出现实验员登录项下， 1.3.2系统设置：确认后输入密码：97299确认后，界面出现01[实验室信息]按“↓”进入02[操作员信息],按“启动”键设置。1.3.3用户名称设置：在出现“用户名称01”，按“滴参”键输入区位码，在区位码手册查找自己姓名编码输入，完毕后确认输入密码，最多为4位；多个用户名设置按照同样方法设置,记住每用户名的序号和密码。1.3.4登录实验员1.3.4.1设置完毕后退出回到实验员登录界面，选择1登录，输入密码，如第一个用户名的密码为9999，则应输入：19999，应把序号输在密码前面，也不能为01999。1.3.4.2输入正确密码后，进入该实验员名称，按“确认”继续设置温度、湿度等。不需要设置则退出回到主界面，此时在初始界面上出现了当前实验员名称。1.3.4.3设置好后，每次实验前直接登录自己的实验员名称和密码即可。1.4检验1.4.1水分预滴定：水分预滴定的目的是为了清除滴定剂中（无水甲醇）的水分。按“样品”键选择“水分预滴定”确认后滴定管回到初始化后提示：“进行水分预滴定，按启动键开始”，按“启动”即可。预滴定完毕后，仪器提示按“确认保持状态”，按“确认”保持，使仪器能保持滴定杯中处于无水状态，使预滴定时间长些以确保滴定杯无水。1.4.2水分漂移：按“样品”键选择“水分漂移”进入，仪器显示当前漂移值，按“启动”重新测量。漂移测量是为了扣除整个系统中进入的水分，在测量样品水分的时候仪器自动扣除，仪器设定为4分钟求平均值。测量完成后确认保存。1.4.3水分标定：标定卡尔费休氏试剂浓度，以滴定度表示，单位为mg/ml,即1ml的卡 氏液相当于所含多少mg的水。1.4.3.1按“样品”键选择“水分标定”，注入事先准备好的5μl或10μl纯化水，若以读数方式计算，则针尖应伸入液面以下。1.4.3.2仪器显示当前标定值，选择“1测量”，确认后输入样品量，即水的重量Xmg,确认后按“启动”开始标定。1.4.3.3滴定完成后确认打印保存，重复标定2～3次平行。求平均值后可以在标定项下选择“3输入”，输入当前测定值。1.4.4样品测定：按“样品”键选择“水分”样品，输入样品名称，按“滴参”转换区位码输入汉字，输入样品批号，输入错误按“退格”键重新输入。输入重量和样品单位后按“启动”开始滴定，滴定完成后按“确认”打印保存实验结果。1.5选择性统计、打印和删除 在实验中往往需要对实验结果进行选择性的统计、打印和删除，或是打印统计以前的实验报告。1.5.1打印原始数据：按“统计”键进入，选择“1原始数据”，确认后进入，1为显示，2为打印，按确认执行命令。1.5.2打印：确认后可选择检索方式：①全部：即打印全部报告，按“启动”打印；②批号名称：输入批号和名称进行打印；③日期：按测定日期进行打印；④手工浏览：选择想打印的结果，按“确认”选择，按“↑↓”上下翻页，按“启动”打印选择的结果。1.5.3删除、统计结果操作方法同4.5.2。1.6其他键功能1.6.1滴参：显示储存的方法。 1.6.2预滴定、漂移、标定在此程序无实质意义。1.7仪器的维护、