执业药师考试-化学分析法课件.ppt

（三）硫酸铈滴定液的标定 基准物 三氧化二砷 指示剂 邻二氮菲亚铁 （红→淡绿） 四、亚硝酸钠滴定法 （一）原理 利用亚硝酸钠在盐酸存在下 可与具有芳伯氨基的化合物发生 重氮化反应，定量生成重氮盐， 根据滴定时消耗亚硝酸钠的量可 计算药物的含量 具游离芳伯氨基的药物可用本法直接测定。具潜在芳伯氨基的药物，如具芳酰胺基药物（对乙酰氨基酚等）经水解，芳香族硝基化合物（如无味氯霉素）经还原，也可用本法测定。 （二）测定条件 1、pH条件 过量HCl 稳定重氮盐，防止偶氮氨基 化合物生成 (酸度不足) 1:2.5～6 （2）反应温度 t ↑→ v↑ 10 ~ 30℃ t ↑ 重氮盐易分解 t ↑ HNO2易分解逸失 （3）催化剂 KBr 比 [ NO+ · Cl- ] 多300倍 快速滴定法 滴定管尖插入液面下2／3处，在搅拌下一次性放下大部分滴定 液，近终点前才提出滴定管，冲 洗管尖，再缓缓滴定至终点 （4）滴定方式 ν↑ 来不及反应 ν↓ 亚硝酸分解逸失 （5） 指示终点的方法 A、永停滴定法 ChP（2000） B、电位法 C、内指示剂法 中性红 D、外指示剂法 KI－淀粉糊剂或试纸 （三）