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实验 旋光度和折光率的测定; 一、实验目的; 二、实验原理(旋光度); 比旋光度:手性化合物旋光度与溶液浓度、溶剂、测定温度、光源波长、测定管长度有关。因此旋光仪测定的旋光度α并非特征物理常数,同一化合物测得的旋光度就有不同的值。因此为了比较不同物质的旋光性能,通常用比旋光度
来表示物质的旋光性,比旋光度是物质特有的物理常数 。
;;3.目测旋光仪 (1)基本构造;(2)基本原理;(3)外形 ;(4)测定(三分视场); 测定时,旋转手轮,调整检偏镜刻度盘,应调节视场成明暗相等的单一视场,读取刻度盘上所示的刻度值。
;读数(同游标卡尺):;刻度盘分两个半圆分别标出0一180°,固定游标分为20等分。读数时,先读游标的0落在刻度盘上的位置(整数值),再用游标尺的刻度盘画线重合的方法,读出游标尺上的数值(可读出两位小数) .;三、实验步骤; 2.装待测液(已装好)
洗净测定管后,用少量待测液润洗2—3次,注入待测液,并使管口液面呈凸面。将护片玻璃沿管口边缘平推盖好(以免使管内留存气泡),装上橡皮填圈,拧紧螺帽至不漏水(太紧会使玻片产生应力,影响测量)。用软布擦净测定管,备用 (如有气泡,应赶至管颈突出处) 。
;3.旋光仪的零点校正;4.旋光度的测定;四、数据处理;折光率的测定;原理;;;操作;4、松开锁钮,打开棱镜,滴1-2滴样品在玻璃面上,合上两棱镜,转动刻度盘罩外手柄(棱镜被转动),使刻度盘上的读数为最小,调节反射镜使光进入棱镜组,并从测量望远镜中观察,使视场最明亮,再调节目镜,使视场十字线交点最清晰。再次转动罩外手柄,使刻度盘上的读数逐渐增大,直到观察到视场中出现的半明半暗现象,并在交界处有彩色光带,这时转动消色散手柄,使彩色光带消失,得到清晰的明暗界线,继续转动罩外手柄使明暗界线正好与目镜中的十字线交点重合。从刻度盘上直接读取折光率。;注意事项
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