气相色谱三重四极杆质谱法测定植物源性食品中20种拟除虫菊酯类.PDF

２０１７年７月 Ｖｏｌ．３５ Ｎｏ．７ Ｊｕｌｙ ２０１７ ＣｈｉｎｅｓｅＪｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ ７７８～７８４ 技术与应用 ＤＯＩ：１０．３７２４／ ＳＰ．Ｊ．１１２３．２０１７．０１０１２ 气相色谱⁃三重四极杆质谱法测定植物源性食品中２０种 拟除虫菊酯类农药残留 １，２∗ １ １ １ １ １ 曲　 栗 ，　 李　 优 ，　 曾　 静 ，　 盛永刚 ，　 伊雄海 ，　 程　 甲 （１． 上海出入境检验检疫局，上海 ２００１３５；２． 复旦大学，上海 ２０００３２） 摘要：建立了气相色谱⁃三重四极杆质谱（ＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ）同时测定植物源性食品中２０种拟除虫菊酯类农药残留量的 方法。 样品经丙酮⁃正己烷（１∶１，ｖ／ ｖ）提取，活性炭小柱净化，外标法定量。 目标物在０００５～１０ ｍｇ／ Ｌ范围内呈 ２ 良好的线性相关，相关系数（ｒ ）均不小于０９９０，方法的检出限（信噪比（Ｓ／ Ｎ）＞３）均为２０ μｇ／ ｋｇ，定量限（Ｓ／ Ｎ＞ １０）均为５０ μｇ／ ｋｇ。 分别在 １１种基质中做低、中、高 ３个添加水平的加标回收试验，该方法的平均回收率为 ＝ ７５２％ ～１０７％，相对标准偏差（ＲＳＤ，ｎ ６）为３０８％ ～１２１％。 该方法前处理步骤简便，特异性强，适用范围广，适 用于植物源性食品中２０种拟除虫菊酯类农药的筛查和确证。 关键词：气相色谱⁃三重四极杆质谱法；拟除虫菊酯类农药残留；植物源性食品 中图分类号：Ｏ６５８　 　 　 文献标识码：Ａ　 　 　 文章编号：１０００⁃８７１３（２０１７）０７⁃０７７８⁃０７ Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２０ ｐｙｒｅｔｈｒｏｉｄ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｆｏｏｄｓ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ １，２∗ １ １ １ １ １ ＱＵ Ｌｉ ，ＬＩ Ｙｏｕ ，ＺＥＮＧＪｉｎｇ ，ＳＨＥＮＧＹｏｎｇｇａｎｇ ，ＹＩ Ｘｉｏｎｇｈａｉ ，ＣＨＥＮＧＪｉａ （１．ＳｈａｎｇｈａｉＥｎｔｒｙ⁃ＥｘｉｔＩｎｓｐｅｃｔｉｏｎ ａｎｄ ＱｕａｒａｎｔｉｎｅＢｕｒｅａｕ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２００１３５，Ｃｈｉｎａ； ２．Ｆｕｄａｎ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ，Ｓｈａｎｇｈａｉ２０００３２，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ⁃ｔａｎｄｅｍ ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ （ＧＣ⁃ＭＳ／ ＭＳ） ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｓｉｍｕｌｔａｎｅｏｕｓ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ２０ ｐｙｒｅｔｈｒｏｉｄ ｒｅｓｉｄｕｅｓ ｉｎ ｖｅｇｅｔａｂｌｅ ｆｏｏｄｓ． Ｔｈｅ ｓａｍｐｌｅｓ ｗｅｒｅｅｘｔｒａｃｔｅｄｂｙａｃｅｔｏｎｅ⁃ｎ⁃ｈｅｘａｎｅ （１∶１，ｖ／ ｖ），ｃｌｅａｎｅｄｕｐｂｙａｃｔｉｖａｔｅｄｃｈａｒｃｏａｌｃｏｌ⁃