水质磺酰脲类农药的测定高效液相色谱法.PDF

目 次 1 适用范围1 2 规范性引用文件1 3 方法原理1 4 干扰及消除1 5 试剂和材料1 6 仪器和设备2 7 样品2 8 分析步骤3 9 结果计算与表示4 10 精密度和准确度6 11 质量保证和质量控制7 12 废物处理7 附录A （规范性附录）方法的检出限和测定下限8 附录B （资料性附录）方法的精密度和准确度9 i 前 言 为贯彻 《中华人民共和国环境保护法》和 《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境， 保障人体健康，规范水中磺酰脲类农药的测定方法，制定本标准。 本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法。 本标准为首次发布。 本标准的附录A 为规范性附录，附录B 为资料性附录。 本标准由生态环境部环境监测司和科技标准司组织制订。 本标准起草单位：青岛市环境监测中心站和青岛理工大学。 本标准验证单位：农业部农产品质量安全监督检验测试中心 （青岛）、威海市环境保护监 测站、泰安市环境保护监测站、淄博市环境监测站、青岛市华测检测技术有限公司、山东恒 诚检测科技有限公司。 本标准生态环境部20□□年□□月□□日批准。 本标准自20□□年□□月□□日起实施。 本标准由生态环境部解释。 ii 水质 磺酰脲类农药的测定 高效液相色谱法 警告：实验中所用的有机溶剂和标准溶液均具有一定的毒性和挥发性，试剂配制和样品前处理 过程应在通风柜内进行，操作时应按规定要求佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。 1 适用范围 本标准规定了测定水中磺酰脲类农药的高效液相色谱法。 本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中烟嘧磺隆、噻吩磺隆、甲磺隆、甲嘧磺 隆、醚苯磺隆、氯磺隆、胺苯磺隆、苄嘧磺隆、吡嘧磺隆和氯嘧磺隆10 种磺酰脲类农药的测定。其 他磺酰脲类农药通过验证，也可以采用本标准进行测定。 直接进样50 µl 时，方法检出限为0.006~0.009mg/L，测定下限为0.024~0.036mg/L；取样250ml 时，液液萃取和固相萃取方法检出限为0.05～0.09 µg/L，测定下限为0.20～0.36 µg/L。详见附录A。 2 规范性引用文件 本标准内容引用了下列文件或其中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本 标准。 HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范 HJ/T 164 地下水环境监测技术规范 3 方法原理 水样经直接进样、液液萃取或固相萃取处理后，用具有紫外检测器的高效液相色谱分离检测。 根据保留时间定性，外标法定量。 4 干扰及消除 当水样中共存的有机物干扰目标化合物测定时，可以通过改变色谱条件或用硅胶柱净化后进行 分析。苯磺隆与苄嘧磺隆，单嘧磺隆与噻吩磺隆、嘧磺隆与甲磺隆、乙氧磺隆与氯嘧磺隆在本标准 的色谱条件下色谱峰重叠。 5 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为不含目标物的纯水。 5.1 磷酸：ρ （H PO ） 1.69g/ml。 3 4 5.2 硫代硫酸钠 （Na S O ）。 2 2 3 5.3 氯化钠 （NaCl）： 在400℃下灼烧2h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。 1 5.4 无水硫酸钠 （Na SO ）： 2 4 在400℃下灼烧2 h，冷却后，贮于磨口玻璃瓶中密封保存。 5.5 氢氧化钠 （NaOH）。 5.6 氢氧化钠溶液：c （NaOH） 0.1mol/L。 准确称取4.0g 氢氧化钠 （5.5）溶于水中，然后用水稀释至 1L。 5