氯硅烷中碳杂质的测定方法送审稿-中国有色金属标准质量信息网.DOC

YS ××××—201× PAGE PAGE 2 中华人民共和国工业和信息化部 发布××××-××-××实施××××- 中华人民共和国工业和信息化部 发布 ××××-××-××实施 ××××-××-××发布 氯硅烷中碳杂质的测定方法 ——甲基二氯氢硅的测定 Test Method for Measuring carboncontaining compound in chlorosilane ——Determination of Methyldichlorosilane （送审稿） YS/T xxxx-201x i YS 中华人民共和国有色金属行业标准 ICS 29.045 H 17 YS/T ××××—×××× YS/T ××××—×××× PAGE II 前 言 本标准由全国有色金属标准化技术委员会（SAC/TC243）提出并归口。 本标准负责起草单位：四川新光硅业科技有限责任公司。 本标准参加起草单位：乐山乐电天威硅业科技有限责任公司、东方电气集团峨嵋半导体材料有限公司、陕西天宏硅材料有限责任公司、洛阳中硅高科技有限公司、南京中锗科技股份有限公司。 本标准主要起草人：敖细平、王波、黄代文、梁洪、刘畅、张新、李强、杨艳芬。 本标准首次发布。 PAGE 4 PAGE 8 氯硅烷中碳杂质的测定方法 ——甲基二氯氢硅的测定 第一部分：三氯氢硅中甲基二氯氢硅的测定方法 1 范围 1.1 本标准规定了三氯氢硅中甲基二氯氢硅的测定方法。 1.2 本标准适用于三氯氢硅中甲基二氯氢硅的测定。 1.3 本标准检测范围为0.00001%～1.00%。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T 4844.3 高纯氦 3 方法原理 本标准使用内标法，利用气相色谱-质谱仪（GC-MS）测量三氯氢硅中的碳杂质含量。气相色谱-质谱仪通过极性毛细管色谱柱将三氯氢硅主体和碳杂质分开，确定其保留时间。利用吹扫装置将气相色谱分离后的三氯氢硅主体排出，将碳杂质导入质谱仪进行分析。用气相色谱-质谱仪的定性模式对样品三氯氢硅中碳杂质进行全扫描分析，仅发现有甲基二氯氢硅离子峰的存在，因此本标准主要对三氯氢硅中的甲基二氯氢硅进行分析。 4 试剂和材料 除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的试剂或材料。 4.1 高纯氦气：符合GB/T 4844.3中规定的的技术要求。 4.2 甲基二氯氢硅，色谱纯。 4.3 1,2-二氯乙烷，色谱纯。 4.4 正辛烷，色谱纯。 4.5 三氯氢硅，光谱纯。 5 仪器和设备 5.1 气相色谱-质谱仪 在仪器最佳工作条件下凡是能达到下列指标者均可使用： ——气相色谱各温度控制：温度范围优于20～300℃； ——气相色谱程序升温：优于10阶； ——质谱范围：优于1.5～1090 amu； ——质谱分辨率：优于2M 单位质量分辨。 5.2 极性毛细管色谱柱。 5.3 电子分析天平，精确至0.0001g。 5.4 微量进样器，25μL。 5.5 注射器，1mL。 5.6 色谱进样瓶，容量5mL。 6 分析步骤 6.1 分析环境要求 6.1.1 温度：18～25 6.1.2 6.2 参考分析条件 6.2.1 进样口温度：180℃； 6.2.2 接口温度：200℃； 6.2.3 离子源温度：200℃ 6.2.4 柱温（程序升温）：初始温度30℃，保持2min；以10℃/min速度上升到70℃，保持2min；再以40℃/min的速度上升至150℃，保持3min。 6.3 K值的测定 6.3.1 K表示甲基二氯氢硅与内标物1，2-二氯乙烷的相对灵敏系数。 6.3 在色谱进样瓶中加正辛烷和光谱纯三氯氢硅，使其质量比为2：1，摇匀。再加入一定量的甲基二氯氢硅和1,2-二氯乙烷使其含量分别为Y1和Y2（质量比），混匀，备用。 6.3. 将2μL混合液用微量进样器注入气相色谱-质谱仪进行测定，测出甲基二氯氢硅和1,2-二氯乙烷的离子峰面积，以确定灵敏系数K的值。K值按下式计算： ………………………………………(1) 式中： Y1——溶剂中甲基二氯氢硅的含量（g/g）； Y2——溶剂中1，2-二氯乙烷的含量（g/g）； A1——甲基二氯氢硅的离子峰面积； A2——1,2-二氯乙烷的离子峰面积。 6.3.4 K值的确定 至少重复四次6.3.2、6.3.3步骤，分