微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子-ChemicalJournalofChinese.PDF

Vol . 20 高 等 学 校 化 学 学 报 No . 1　 1 9 9 9 年 1 月 　　 　　　CHEM ICAL J OU RNAL OF CHIN ESE UN IV ERSI TIES 　　　　　 28～3 1 　 微分脉冲阳极溶出伏安法测定碘离子 田　媛 　宋文波 　姜艳霞 　刘 　颖 　陈　旭 　许宏鼎 ( 吉林大学化学系 , 长春 , 130023) 摘要 　基于 I - 能被氧化生成 IO - 的特性 , 以铂球电极为工作电极 , 研究了微分脉冲阳极溶出伏 3 ( ) - 安法 DPA S 测定碘离子. 由于产物 IO3 在电极上有吸附 , 因而在 + 13 V 电清洗 120 s. 在p H = 4 的 0 1 mol/ L KH PO K HPO 缓冲溶液底液中 , 能检测出 500 ×10 - 7 mol/ L 的 I - , 在 500 × 2 4 2 4 10 - 7 150 ×10 - 5 mol/ L 范围内 I - 的浓度与峰电流有 良好的线性关系. 该方法用于海带 、食用碘 盐中碘的测定 , 取得了较好的结果. 关键词 　微分脉冲溶出伏安法 , 碘 , 海带 , 食用碘盐 分类号 　O657 . 1 传统测定碘的方法存在着操作过程复杂 , 样品在处理过程中易挥发等缺点 , 而离子选择 性电极测碘 , 又受到干扰离子的影响. 阴极溶出伏安法测定痕量碘已有不少报道 , 大多采用 悬汞电极[ 1 , 2 ] 或汞膜电极[3 ] , 也有银电极[4 ] . 本文用微分脉冲阳极溶出伏安技术 , 以铂球电 极为工作电极 , 研究了酸性介质中 I - 的响应. 此法只需在溶液中进行 , 避免了汞的污染 , 具 有操作简便 、响应迅速 、稳定性好 、灵敏度高和抗干扰性强等特点. 1 　实验部分 1 . 1 　仪器与试剂 ( ) ( ) PA R 384 多功能极谱仪 美国 E G G 公司 ; 791 型伏安分析仪 济南无线电四厂 ; ( ) ( ) PA R 173 Potentio st at/ Galvano st at 美国 E G G 公司 ; 3086 型记录仪 日本 . ( ) - 3 - 4 - 碘化钾 KI 配成 100 ×10 和 100 ×10 mol/ L 的标准 I 溶液 , 磷酸一氢钾 ( ) ( ) K HPO 和磷酸二氢钾 KH PO 配成 01 mol/ L p H = 4 的缓冲溶液 , 所用试剂均为分析 2 4 2 4 纯 , 实验用水为二次亚沸水. 1 . 2 　电极系统 取 5 mL p H = 4 的01 mol/ L KH PO K HPO 缓冲溶液于电解池中 , 采用直径 1 mm 的